[发明专利]一种聚乙烯醇缩醛负氧离子纤维的制造方法有效
申请号: | 201210489032.3 | 申请日: | 2012-11-26 |
公开(公告)号: | CN103046153A | 公开(公告)日: | 2013-04-17 |
发明(设计)人: | 凌荣根;齐庆莹;郑荣福;吴水明;孙福 | 申请(专利权)人: | 浙江理工大学 |
主分类号: | D01F6/50 | 分类号: | D01F6/50;D01F1/10 |
代理公司: | 杭州九洲专利事务所有限公司 33101 | 代理人: | 翁霁明 |
地址: | 310018 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚乙烯醇 缩醛负氧 离子 纤维 制造 方法 | ||
1.一种聚乙烯醇缩醛负氧离子纤维的制造方法,其特征在于该制造方法采用如下步骤:
A)按质量份数取8-12份表征参数直径为0.1-0.8um,长度为6-15um的坡缕石纤维;3-5份表征参数直径为0.3-1um,长度为6-15um的硫酸钙晶须,4-6份表征参数直径为0.5-1um,长度为5-15um的四钛酸钾晶须;将上述三材料混合均匀后,在250-350℃真空炉中焙烧4-6h,;冷却后用六偏磷酸钠在无水乙醇中搅拌分散,在常压状态下进行等离子表面处理10-20min;然后在60-70℃去离子水中超声波分散、清洗25-35min,取溶液上层悬浮晶须经过滤除去16um以上粒子,并重复操作3-5次直至滤清;滤清后在真空烘箱烘干,得到改性晶须混合物;
B)按质量份数取0.8-1.2份钛酸酯偶联剂在1.5-2.5份醇水溶液稀释、加热至40-50℃;将钛酸酯偶联剂稀溶液与步骤A)得到的8-12份改性晶须混合物,在70-80℃条件下混合机中搅拌30-45min;烘干;然后加入纳米级电气石复合粉8-12份,EPP增容剂1-2份,表面活性剂硬脂酸钙0.3-0.7份,在60-70℃条件下混合机中密闭搅拌反应30-45min;再加入聚乙烯醇纺丝原液80-120份,150-200转/min速度搅拌45-60min,得到改性聚乙烯醇纺丝原液共混物;
C)将步骤B)得到的改性聚乙烯醇纺丝原液在90-95℃恒温下混合、过滤、脱泡,由湿法或干法纺丝,缩醛化处理,制成一种自然释放负氧离子聚乙烯醇缩醛纤维。
2根据权利要求1所述的聚乙烯醇缩醛负氧离子纤维的制造方法,其特征在于该制造方法所采用的步骤是:
A)按质量份数取10份表征参数直径为0.1-0.8um,长度为6-15um的坡缕石纤维;4份表征参数直径为0.3-1um,长度为6-15um的硫酸钙晶须,5份表征参数直径为0.5-1um,长度为5-15um的四钛酸钾晶须;将上述三材料混合均匀后,在300℃真空炉中焙烧5h,;冷却后用六偏磷酸钠在无水乙醇中搅拌分散,在常压状态下进行等离子表面处理15min;然后在65℃去离子水中超声波分散、清洗30min,取溶液上层悬浮晶须经过滤除去16um以上粒子,并重复操作4次直至滤清;滤清后在真空烘箱烘干,得到改性晶须混合物;
B)按质量份数取1.0份钛酸酯偶联剂在2份醇水溶液稀释、加热至45℃;将钛酸酯偶联剂稀溶液与步骤A)得到的10份改性晶须混合物,在75℃条件下混合机中搅拌40min;烘干;然后加入纳米级电气石复合粉10份,EPP增容剂1.5份,表面活性剂硬脂酸钙0.5份,在65℃条件下混合机中密闭搅拌反应40min;再加入聚乙烯醇纺丝原液100份,180转/min速度搅拌50min,得到改性聚乙烯醇纺丝原液共混物;
C)将步骤B)得到的改性聚乙烯醇纺丝原液在92℃恒温下混合、过滤、脱泡,由湿法或干法纺丝,缩醛化处理,制成一种自然释放负氧离子聚乙烯醇缩醛纤维。
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