[发明专利]一种含磷氮系阻燃剂插层的粘土的制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种制备粘土的方法，具体涉及一种制备含磷氮系阻燃剂插层的粘土的方法。

技术背景：

粘土是一种具有独特结构的矿物材料，具有较高的比表面积。在聚合物中具有补强的作用，还是一种优异的阻燃协效剂。在聚合物燃烧时可以促进表层成碳，并使碳层更加致密，稳定，从而在材料表面形成一层有效的保护层，提高阻燃效率。

随着世界各国环保意识的增强，含卤阻燃剂越来越受到各国的限制，世界上已经掀起了无卤阻燃的热潮。金属氢氧化物、磷系阻燃剂及膨胀型阻燃剂是目前研究最多的无卤阻燃剂种类。但是金属氢氧化物阻燃剂的添加量很大，对聚合物的力学性能影响较大。磷氮系阻燃剂具有阻燃效率高，添加比例少的特点，同时对材料的力学性能影响小。

目前，有采用阻燃剂与粘土复配添加入聚合物基体中，但是阻燃剂与粘土只是简单的机械混合，阻燃剂与粘土在聚合物基体中会产生团聚，而无法均匀分散，难于起到阻燃协效和补强作用。由于阻燃剂和粘土无法在聚合物中均匀分布，聚合物的大部分位置没有阻燃剂和粘土，而其他的位置的多余的阻燃剂和粘土则无法发挥作用，因此阻燃效果很不理想。另外，如果为提高阻燃效果向聚合物基体中添加更多的阻燃剂和粘土，不但会增加原料成本，还会由于在更大程度上破坏了聚合物的结构而减低聚合物的力学性能。

发明内容：

本发明的范围只由后附权利要求书所规定，在任何程度上都不受这一节发明内容的陈述所限。

鉴于现有技术中存在的问题，本发明提出一种磷氮系阻燃剂插层粘土的制备方法。

本发明的主要内容是：

一种制备含磷氮系阻燃剂插层的粘土的方法，包括以下步骤：对粘土原料进行加工，将经加工后的粘土原料作为固体靶；

将浓盐酸、磷氮系阻燃剂及水分散介质混合，加热混合物，并将所述混合物搅拌成均匀质子化溶液，将其作为流动液相；

使所述流动液相连续流过所述固体靶的表面；

用激光束轰击浸渍在连续流动的所述流动液相中的所述固体靶的表面，获得含磷氮系阻燃剂插层的粘土混合液；     

将所获得的含磷氮系阻燃剂插层的粘土混合液进行过滤，干燥、粉碎，得到含磷氮系阻燃剂插层的粘土。

优选地，每平方厘米的固体靶表面上所述流动液相的流量为0.02～0.04ml/s，以及所述流动液相流过所述固体靶的表面时的薄层厚度为0.5～2mm。

优选地，所述浓盐酸、所述磷氮系阻燃剂和所述水分散介质的重量比为1：3：5～200。

优选地，所述磷氮系阻燃剂选自三乙撑亚胺磷酸酯、二氨基甲基磷酸酯、多元醇焦磷酸酯、磷酸三甲苯酯，磷酸三苯酯，磷酸三丁酯中的一种或它们的组合。

优选地，所述激光束为600nm的倍频脉冲激光束。

优选地，所述激光束在保护气体的保护下轰击浸渍在连续流动的所述流动液相中的所述固体靶的表面。

优选地，所述保护气体选自氮气、氦气、或氩气中的一种或它们的混合气体。

优选地，使所述激光束在所述固体靶表面范围内做往复或循环的扫描，使所述激光轰击的位置不断更新。

优选地，在经过干燥、粉碎后所得到的所述含磷氮系阻燃剂插层的粘土中，磷氮系阻燃剂的含量为30%～50%。

本发明相对于现有技术的有益效果在于：

本发明使阻燃剂和粘土在激光轰击产生的高温高压微区中发生反应，从而使阻燃剂和粘土产生插层，形成纳米级的片状复合结构。由于本发明的阻燃剂插层后的粘土尺寸很小，分散性好，可以在聚合物基体中均匀分布，因此用少量的阻燃剂和粘土就可以达到现有技术中需要更大量阻燃剂和粘土才能够达到的阻燃效果。

阻燃剂和粘土的添加量小且分布均匀，可以避免阻燃剂和粘土发生团聚而对聚合物的结构和力学性能产生破坏，不会明显降低聚合物的强度。

同时，由于阻燃剂和粘土在聚合物基体内的均匀分布，聚合物基体的阻燃效果的均匀性也有很大提高。由于流动的液体带走激光轰击产生的热量，也避免插层的粘土被后续激光破坏，避免了被破坏了的丧失功能的粘土进入最终产物中，提高了所获得粘土的有效率。同样，制备工程中通入保护气体，也保证了粘土不会被氧化失效，提高了粘土的有效率。

具体实施方式：

下面具体说明本发明的优选实施方式。

在本实施方式中，将粘土原料压制成片，作为固体靶。其中，上述粘土原料可以是高岭土、多水高岭土、颗粒非常小的硅酸铝盐等中的一种或其中两种或两种以上的混合物。