[发明专利]大孔弱碱性丙烯腈阴离子交换树脂的制备方法有效
申请号: | 201210489843.3 | 申请日: | 2012-11-27 |
公开(公告)号: | CN103008024A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 姚能平;梅德华;陈建国;林伟;王海宽;王玉兰 | 申请(专利权)人: | 安徽皖东化工有限公司 |
主分类号: | B01J41/14 | 分类号: | B01J41/14;B01J41/10;B01J41/08 |
代理公司: | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 | 代理人: | 余成俊 |
地址: | 239300 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 弱碱 丙烯腈 阴离子 交换 树脂 制备 方法 | ||
1.大孔弱碱性丙烯腈阴离子交换树脂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)、聚合反应制备A球
配好下列重量份的水相,混合搅拌均匀;
去离子水 520-550
明胶 15-18
乙醇 10-15
聚乙烯醇 50-55
四乙烯五胺 15-20
氯化钠 40-45
过硫酸钠 1-2
用硫酸调水相PH为中性
称取下列重量份的原料,混合后加入到水相中,搅拌,视粒度情况调整转速;
丙烯腈 340-350
二乙烯苯 42-48
TAIC 7-10
200# 溶剂油 30-35
甲苯 85-90
丙烯酸乙酯 15-20
偶氮二异丁腈 3-5
缓慢升温至62-65℃,注意观察球体粒度及定型情况;
定型时放热,保持降温,放热后保持温度在68-70℃,保温2-3小时;
用20-40分钟,升温至82-85℃保温2-3h;
用1-2 h升温91-96℃保温5-6h;
用热水洗球数遍至水清澈为止;
抽干水,烘干,分筛制得A球;
(2)、胺化反应制备B球
在干净的反应釜中加入下列重量份的三乙烯四胺和A球,搅拌;
A球 380-420
四乙烯五胺 1560-1620
升温至130-135℃,保温反应15-18h,测中控交换大于8.5mmol/g合格;
中控合格后,抽母液,回收三乙烯四胺;
大量水洗至中性,抽干,制得B球;
(3)、甲基化制备树指
将B球加入到下列重量份的混合原料中,开动搅拌;
甲酸1180-2200
水 200-240
甲醛 60-65
酒石酸 200-220
草酸 150-180
升温至45-50℃,保持30-50分钟;
抽干母液,大量水洗至中性,抽干,出料即得。
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