[发明专利]大孔弱碱性丙烯腈阴离子交换树脂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201210489843.3 申请日: 2012-11-27
公开(公告)号: CN103008024A 公开(公告)日: 2013-04-03
发明(设计)人: 姚能平;梅德华;陈建国;林伟;王海宽;王玉兰 申请(专利权)人: 安徽皖东化工有限公司
主分类号: B01J41/14 分类号: B01J41/14;B01J41/10;B01J41/08
代理公司: 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 代理人: 余成俊
地址: 239300 安*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 弱碱 丙烯腈 阴离子 交换 树脂 制备 方法
【权利要求书】:

1.大孔弱碱性丙烯腈阴离子交换树脂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)、聚合反应制备A球

配好下列重量份的水相,混合搅拌均匀;

去离子水   520-550

明胶   15-18

乙醇   10-15

聚乙烯醇    50-55

四乙烯五胺   15-20

氯化钠    40-45

过硫酸钠    1-2

用硫酸调水相PH为中性

称取下列重量份的原料,混合后加入到水相中,搅拌,视粒度情况调整转速;

丙烯腈          340-350

二乙烯苯        42-48

TAIC            7-10

200# 溶剂油      30-35

甲苯             85-90

丙烯酸乙酯       15-20

偶氮二异丁腈        3-5

缓慢升温至62-65℃,注意观察球体粒度及定型情况;

定型时放热,保持降温,放热后保持温度在68-70℃,保温2-3小时;

用20-40分钟,升温至82-85℃保温2-3h;

用1-2 h升温91-96℃保温5-6h;

用热水洗球数遍至水清澈为止;

抽干水,烘干,分筛制得A球;

(2)、胺化反应制备B球

在干净的反应釜中加入下列重量份的三乙烯四胺和A球,搅拌;

A球         380-420

四乙烯五胺  1560-1620

升温至130-135℃,保温反应15-18h,测中控交换大于8.5mmol/g合格;

中控合格后,抽母液,回收三乙烯四胺;

大量水洗至中性,抽干,制得B球;

(3)、甲基化制备树指

将B球加入到下列重量份的混合原料中,开动搅拌;

甲酸1180-2200

水   200-240

甲醛  60-65

酒石酸  200-220

草酸     150-180

升温至45-50℃,保持30-50分钟;

抽干母液,大量水洗至中性,抽干,出料即得。

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