[发明专利]一种麻黄碱的提取工艺无效
申请号: | 201210489938.5 | 申请日: | 2012-11-27 |
公开(公告)号: | CN103833559A | 公开(公告)日: | 2014-06-04 |
发明(设计)人: | 杨超 | 申请(专利权)人: | 杨超 |
主分类号: | C07C215/30 | 分类号: | C07C215/30;C07C213/10 |
代理公司: | 成都天嘉专利事务所(普通合伙) 51211 | 代理人: | 苏丹 |
地址: | 610000 四川省成都市*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 麻黄碱 提取 工艺 | ||
技术领域
本发明涉及一种中药中有效成分的提取工艺,更具体地说,本发明涉及一种麻黄碱的提取工艺,属于中药中有效成分提取技术领域。
背景技术
麻黄为汉药或称中药中的发散风寒药;古时别名龙沙、卑相。包括有三种麻黄属的植物:草麻黄(Ephedra sinica)、木贼麻黄(Ephedra equisetina)与中麻黄(Ephedra intermedia),采用部位为草质茎。草麻黄草麻黄为小灌木,常呈草本状,茎高20-40厘米。分枝较少,木质茎短小,匍匐状;小枝圆,对生或轮生,节间长2.5-6厘米,直径约2公厘。
麻黄中的主要有效成分是生物碱,如盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱以及甲基麻黄碱和去甲基麻黄碱。
国家知识产权局于2007.6.6公开了一件申请号为200410042762.4,名称为“阳离子交换树脂和扩张床集成技术一步纯化分离麻黄碱的方法”的发明专利,该专利提供一种环境友好的麻黄碱的纯化方法,具体步骤如下:2-3倍缓冲液A稀释经常规麻黄植物提取法、合成法、微生物发酵法或细胞培养法得到的经0.05M稀盐酸处理的含盐酸麻黄碱的原始料液,采用苯乙烯系阳离子树脂001×7 Styrene DVB装填的带特定设计液体分布器的扩张床一步吸附盐酸麻黄碱,采用含0.1M NaCl和1.0M NaCl的pH7.2的0.01M磷酸盐缓冲液进行两步阶跃洗脱,收集第二个洗脱峰的洗脱液,得到纯化的盐酸麻黄碱。本方法避免了有机溶剂二甲苯的使用,产品的收率较传统的有机溶剂萃取法提高了22%,达到86%,产品纯度达到85%。
上述麻黄碱的纯化分离方法无法高效地提取麻黄碱,且工艺繁琐,成本高。
发明内容
本发明旨在解决上述现有技术中无法高效地提取麻黄碱,且工艺繁琐,成本高的问题,提供一种麻黄碱的提取工艺,能够快速有效的提取麻黄中的麻黄碱。
为了实现上述发明目的,其具体的技术方案如下:
一种麻黄碱的提取工艺,其特征在于:包括以下工艺步骤:
A、麻黄预处理
将麻黄进行干燥处理,除杂并粉碎,得到麻黄粉末;
B、碱化
将麻黄粉末浸泡在饱和氢氧化钠中,浸泡1-3小时,过滤,得到碱化麻黄粉末;
C、二甲苯提取
向步骤B中得到的碱化麻黄粉末中加入二甲苯,所述的碱化麻黄粉末与二甲苯的质量体积比为1:2-5(g/ml),加热回流,提取2-3次,得到二甲苯提取液;
D、萃取
想二甲苯提取液中加入2%草酸,混合,同时在50-80℃的水浴中加热,得到草酸萃取液;
E、浓缩
将步骤D得到的草酸萃取液减压浓缩,冷却结晶得到麻黄碱固体提取物。
优选的,本发明在步骤A中,所述的干燥处理为在70-80℃下干燥2-5小时。
优选的,本发明在步骤C中,所述的加热温度为80-105℃。
优选的,本发明在步骤C中,所述的加热回流时间为2-8小时。
优选的,本发明在步骤D中,所述的2%草酸的体积为二甲苯提取液的1/20-1/35。
优选的,本发明在步骤D中,所述的草酸萃取液pH值为中性时,补加2%草酸,使pH值保持为3-5。
本发明带来的有益技术效果:
1、本发明采用的碱化、二甲苯提取、草酸萃取的工艺,能够简化现有技术中的繁琐工艺,且快速有效地提取高纯度的麻黄碱。
2、在提取前将将麻黄粉末浸泡在饱和氢氧化钠中,浸泡1-3小时,过滤,此步骤的碱化工艺能够使麻黄在提取和纯化时工艺更加顺畅,提高提取率以及纯化效果。
3、本发明在步骤C中采用的工艺参数以及在步骤D中采用的工艺参数能够有效且平稳的结合二甲苯提取和草酸萃取两个步骤,使两种提取效果达到最好,提高后续的纯化效果。
具体实施方式
实施例1
一种麻黄碱的提取工艺,包括以下工艺步骤:
A、麻黄预处理
将麻黄进行干燥处理,除杂并粉碎,得到麻黄粉末;
B、碱化
将麻黄粉末浸泡在饱和氢氧化钠中,浸泡1小时,过滤,得到碱化麻黄粉末;
C、二甲苯提取
向步骤B中得到的碱化麻黄粉末中加入二甲苯,所述的碱化麻黄粉末与二甲苯的质量体积比为1:2,加热回流,提取2次,得到二甲苯提取液;
D、萃取
想二甲苯提取液中加入2%草酸,混合,同时在50℃的水浴中加热,得到草酸萃取液;
E、浓缩
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