[发明专利]一种2-甲基-4-羟基-5-羟甲基嘧啶的合成方法无效
申请号: | 201210490018.5 | 申请日: | 2012-11-27 |
公开(公告)号: | CN102977035A | 公开(公告)日: | 2013-03-20 |
发明(设计)人: | 徐余冬;丁炬平;张仁延;余强 | 申请(专利权)人: | 盛世泰科生物医药技术(苏州)有限公司 |
主分类号: | C07D239/36 | 分类号: | C07D239/36 |
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地址: | 215123 江苏省苏州市工业*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 羟基 嘧啶 合成 方法 | ||
1.2-甲基-4-羟基-5-羟甲基嘧啶的合成方法,是采用改进后路线进行反应,以盐酸乙脒和2-乙氧基甲叉丙二酸二乙酯为原料,用乙醇钠作碱关环后,再由红铝还原后过滤用乙醇洗涤后旋干即可得到2-甲基-4-羟基-5-羟甲基嘧啶。
2.如权利要求所述2-甲基-4-羟基-5-羟甲基嘧啶的合成方法,其特征在于:所述改进以盐酸乙脒和2-乙氧基甲叉丙二酸二乙酯为原料,用乙醇钠作碱关环后,再由红铝还原后过滤用乙醇洗涤后旋干即可得到2-甲基-4-羟基-5-羟甲基嘧啶,这一改进后路线。
3.如权利要求所述2-甲基-4-羟基-5-羟甲基嘧啶的合成方法,其特征在于:再由红铝还原后过滤用乙醇洗涤后旋干即可得到2-甲基-4-羟基-5-羟甲基嘧啶。
4.如权利要求所述2-甲基-4-羟基-5-羟甲基嘧啶的合成方法,其特征在于:所述2-甲基-4-羟基-5-羟甲基嘧啶的合成方法制得:在250 ml三口瓶中加入乙醇(160 ml),分批加入钠(11.56 克),至溶液变得粘稠且变深色止(约3小时),用3号砂芯过滤,得澄清滤液,在250 ml单口瓶中加入上述滤液的一半左右,和盐酸乙脒(9.55 克),冷却至0℃再加入2-乙氧基甲叉丙二酸二乙酯(21.6 克),在0℃搅拌3 小时,再加入之前的另一半滤液,在室温下搅拌过夜,次日旋干,加入20ml水,乙醚萃取,然后用醋酸酸化至pH=5.乙酸乙酯萃取干燥旋干,丙酮重结晶得2-甲基-4-羟基-5-羧酸乙酯基嘧啶(4.38 克),取2-甲基-4-羟基-5-羧酸乙酯基嘧啶(1.82 克),四氢呋喃(30 ml),氮气保护分批加入红铝(0.68 g),搅拌1小时,加水1 ml,10%氢氧化钠1 ml,过滤乙酸乙酯洗涤,乙醇再洗涤,旋干滤液得到产物2-甲基-4-羟基-5-羟甲基嘧啶(0.6 克)。
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