[发明专利]一种醇酮装置脱过氧化反应催化剂制备塔排水的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种醇酮装置脱过氧化反应催化剂制备塔排水的方法。

背景技术

醇酮装置采用环己醇、环己酮(醇酮)混合物的制造工艺是根据下列两个连续反应进行的。

第一步，环已烷在没有催化剂作用下，用贫氧空气氧化成环己基过氧化氢，反应式如下：

C6H₁₂＋O₂→C6H₁₁OOH

第二步，环己基过氧化氢在铬酸叔丁酯催化剂存在脱下过氧化定向分解成环己酮，反应式如下：

C6H₁₁OOH→C6H_1OO＋H₂O

脱过氧化反应用的催化剂为铬酸叔丁酯，三组分（含叔丁醇25％；磷酸辛酯10％；环己烷65％，起溶剂溶剂作用）与铬酸（浓度10%）同时进入催化剂制备塔，叔丁醇与铬酸发生酯化反应，生成铬酸叔丁酯，该反应为可逆反应，反应式如下：

该催化剂制备塔设计为真空反应塔，共16层塔盘，操作条件为15~30kPa（绝压），15~45℃。塔底再沸器以80℃热水作为加热热源。反应生成的水和铬酸溶液里的水与环己烷共沸，大部分从塔顶蒸出，少量水积存于塔底。当积存于塔底的水量过多时，作为可逆反应的生成物，首先水量过多直接影响正反应的发生。其次水比热较大，水量过多影响塔底再沸器加热。总之，塔底水量积存过多造成酯化反应差，催化剂含铬量低，影响脱过氧化反应的转化率，影响整套装置的环己烷单耗。因此需要4～6小时人工排水一次。频繁的排水操作，造成催化剂塔的参数波动较大，导致催化剂质量不好，浪费催化剂，增加化工料叔丁醇、铬酸消耗量。

发明内容

本发明的目的是提供一种醇酮装置脱过氧化反应催化剂制备塔排水的方法，实现催化剂制备塔塔底连续排水，减少人工排水次数。

本发明所述的醇酮装置脱过氧化反应催化剂制备塔排水的方法是在催化剂制备塔塔底间歇排水线上增加一条U形管连续排水线，靠U形管作用，将塔底积水引入催化剂塔正常下料线，连续直接排入催化剂罐，在催化剂罐内完成水与催化剂的分离。

在催化剂制备塔再沸器底部间歇排水线上增加一限流孔板，孔径Φ1～Φ10mm,使再沸器内的积水连续排入催化剂中间罐，排放量接近再沸器底部积水产生量，保证塔底液位正常。

1、保证催化剂制备塔参数平稳运行，提高了催化剂质量，降低装置环己烷单耗2kg/t，折合经济效益约100万元。

2、降低了叔丁醇、铬酸消耗量各10％，折合经济效益约40万元。

附图说明

图1催化剂制备塔塔底连续排水工艺流程图。

其中：1催化剂制备塔、2再沸器、3V1阀门、4催化剂罐、5V5阀门、6V2阀门、7V3阀门、8V6阀门、9V5阀门、10V4阀门、11U形管、12限流孔板、13V8阀门。

具体实施方式

本发明所述的醇酮装置脱过氧化反应催化剂制备塔的排水设备，包括：限流孔板、U形管和阀门；催化剂制备塔1塔底出口与再沸器2管程入口连接，再沸器管程出口一路通过连接管线与催化剂制备塔塔底入口连接，另一路通过V2阀门6、V5阀门5与催化剂罐4进口连接；再沸器底部排水线通过V1阀门3与V2阀门、V5阀门之间的连接管线连接，限流孔板12设置在V1阀门出口处的管线上；U形管11低端通过V3阀门7连接在V2阀门入口前管线上，高端通过V4阀门10连接在V6阀门9、V8阀门13之间的连接管线上；V8阀门入口与催化剂制备塔塔底排水线出口连接，V8阀门出口通过V6阀门、V7阀门8与催化剂罐进口连接。

正常生产状态下，关闭V2阀门，打开V3阀门、V4阀门，投用催化剂制备塔塔底连续排水线。

正常生产状态下，关闭V2阀门，打开V1、V5阀门，投用再沸器连续排水孔板。停车状态下关闭V1阀门、V5阀门，防止物料由孔板进入催化剂罐。