[发明专利]一种高纯度异己烷溶剂油的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高纯度异己烷溶剂油的制备方法，是一种通过精制、分离手段获得高纯度产品的制备方法。

背景技术

伴随着国家经济的高速增长，各种烃类溶剂产品的需求量不断增加，而人们对健康环保认识的日益深入，使各行业对烃类溶剂的质量也提出了更严格的要求，因此，从产量和质量两个方面看，烃类溶剂在我国有着巨大的市场空间和发展空间，市场对溶剂油的需求已从普通溶剂油发展到特种溶剂油，其中低杂质、窄馏程、高纯度的正/异构烷烃溶剂油因其具有较好的溶解性，较高的安全性，较小的毒性，适宜的挥发性，以及替代其他溶剂油产品用于各行业的可行性逐渐受到市场青睐。

异己烷是一种非极性溶剂，不溶于水，溶于乙醇、乙醚，还能溶解其他烃类及卤代烃，主要用于聚合用溶剂，精密仪器仪表清洗及油释剂，精油稀释剂等，主要用于无毒喷雾剂、溶剂、清洗剂等产品领域。目前，异己烷国内有部分炼油厂生产，例如，兰州、辽阳、大连、燕山、扬子，产量多在1万吨/年以内，在满足本厂消耗的基础上销往全国各地，销售情况良好，由于异己烷产量少市场需求量大，近几年价格一直处于上升趋势，2012年8月95%纯度要求的异己烷价格为12000元/吨左右，异己烷目前在我国处于缺货状态，大部分依赖于进口，我国现只有广州赫尔普化工有限公司一家能够稳定大量提供异己烷，沿海经济发达城市及东北辽阳等地有不同纯度的异己烷产品销售，但多为只销售不生产，并且供应量都不大。

CN95121454.3公开了一种含有异丁烷/异己烷的产物的制备方法。该方法包括将异戊烷原料送入歧化步骤，在烯烃和／或高级支链烷烃的存在下通过与酸度Ｈ_o大于8的酸催化剂在0～150°C之间的温度接触而将异戊烷原料歧化，取出含有异丁烷／异己烷的产物。

CN200410027004.5公开了一种异己烷溶剂的制造方法。该方法以6#溶剂油为原料，采用填料塔分馏切割收集到58～63℃的馏分，该馏分经加氢最终得到含95%以上的异己烷。该方法单塔连续生产，投资少，占地面积小，操作、管理简单，高效。

CN200910083134.3公开了一种窄馏分无毒高纯异己烷的制备方法。该方法以重整抽余油为原料，选用活性金属镍为苯系催化加氢催化剂，在催化剂的作用下进行全组分催化加氢、脱芳烃脱硫；将经脱芳烃脱硫的产物引入脱轻塔，脱除馏分≤60℃的轻组分；将经脱轻的剩余馏分引入脱重塔，脱除馏分≥75℃的重组分；将经脱重的剩余馏分(60～75℃)引入异己烷塔进行精细分馏，切取60～64.5℃馏分即为所需产物。该方法催化剂操作条件相对温和，脱芳烃脱硫效果显著，工艺简单实用，产品质量稳定可靠、经济效率高。

CN201110263745.3一种由粗己烷提取正己烷、异己烷的工艺方法，CN201120334519.5一种由粗己烷提取正己烷、异己烷的装置，CN201120334491.5一种由粗己烷提取正己烷、异己烷的加氢精制装置，CN201120334470.3一种由粗己烷提取正己烷、异己烷的分馏装置，上述四项专利从工艺方法、工业生产装置、装置的加氢精制单元和产品分馏单元四个方面对生产正/异己烷进行了全面的描述。

发明内容

本发明的目的是提供一种高纯度异己烷溶剂油的制备方法，以重整抽余油为原料，采用高活性镍系催化剂加氢精制脱除芳烃和烯烃，在实沸点蒸馏仪上通过两次切割分馏获得纯度不低于95%的异己烷产品。

本发明所述的高纯度异己烷溶剂油的制备方法采用如下技术方案：

(1)高活性镍系催化剂的制备，在氢氧化铝干粉中加入田菁粉、硝酸、磷酸、水进行捏合后，挤条成型，120℃干燥2h，550℃焙烧4h，制得催化剂载体；配制含镍和助剂金属的溶液，等量浸渍到氧化铝载体上，120℃干燥2h，500℃焙烧4h，制得催化剂，催化剂的活性金属以NiO计其含量为25%～50%，优选的金属含量为30%～35%；

(2)重整抽余油在100mL小型加氢装置上加氢精制，采用步骤1制备的镍系催化剂，在压力范围0.2～2.0Mpa，温度范围80～220℃，空速范围2.0～4.0h^-1，氢油比范围40～200v/v的工艺条件下，产品硫含量＜0.5μg/g、溴指数＜0.2mgBr/100g、芳烃含量＜0.001m%。

(3)、将经步骤2加氢精制的重整抽余油在实沸点蒸馏仪上切除＞65℃馏分，该实沸点蒸馏仪符合ASTM D2892标准，理论塔板数15块，塔釜体积20L，塔顶回流比10～20：1，塔釜加热开度20%～40%。