[发明专利]一种中空纤维膜微萃取器及其应用有效
申请号: | 201210490978.1 | 申请日: | 2012-11-23 |
公开(公告)号: | CN102974127B | 公开(公告)日: | 2017-12-08 |
发明(设计)人: | 俞晓平;付贤树;叶树亮;叶子弘;崔海峰;徐路;郝培应;申屠旭萍;边亚琳;马正;许益鹏 | 申请(专利权)人: | 中国计量学院 |
主分类号: | B01D11/04 | 分类号: | B01D11/04;G01N30/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 310018 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 中空 纤维 萃取 及其 应用 | ||
1.一种中空纤维膜微萃取器,主要包括机械臂移动系统、泵传输系统、磁力搅拌系统;所述机械臂系统包括水平运动机构、垂直运动机构、中空固定杆、中空杆固定螺钉、中空纤维膜固定杆以及机械臂操作软件控制系统;所述泵传输系统包括蠕动输液泵、液路切换电磁阀、多通道泵头、微流量耐腐蚀管路以及泵传输软件控制系统;所述磁力搅拌系统包括独立控制的迷你磁力搅拌器、固态继电器以及启停控制系统;所述的机械臂移动系统通过水平和垂直运动机构实现机械臂的水平和垂直方向的移动;中空纤维膜固定杆穿过中空固定杆,并通过中空杆固定螺钉固定在中空固定杆上,中空纤维膜固定在中空纤维膜固定杆上,并通过中空管路与泵传输系统连接在一起;
所述的中空纤维膜卷曲着固定在机械臂系统的中空纤维膜固定杆上;中空纤维膜内径范围为0.7~1.2mm;中空纤维膜长度范围:卷曲浸泡萃取部分为0~150mm,与固定杆相连接支撑部分为40~50mm,中空纤维膜卷曲直径范围为0~20mm;
所述的磁力搅拌系统还包括其上的三排支架,每排支架上对应中空纤维膜固定杆上的管路位置有相应的玻璃容器,玻璃容器中盛放不同的溶液;最外面的支架盛放有机萃取相溶液,中间排盛放待处理样品,最后排盛放前处理收集液。
2.如权利要求1所述的中空纤维膜微萃取器,其特征在于所述的泵传输系统具有3路通路,3路通路可同时操作亦可通过控制系统进行单通路操作;泵传输输液流量范围为0.01~1ml/min;输液精度达到0.5~1%。
3.如权利要求1所述的中空纤维膜微萃取器,其特征在于所述的磁力搅拌系统包括3组迷你磁力搅拌器,上述3组磁力搅拌器配合固态继电器,具有独立运行开关及启停自动控制,可采用不同转速分别对样品进行磁力搅拌萃取;磁力搅拌器转速范围为0~1800rpm。
4.如权利要求1所述的中空纤维膜微萃取器,其特征在于所述的中空纤维膜为自制的聚丙烯中空纤维膜,内径0.7~1.2mm,壁厚0.05~0.2mm,膜孔径0.22~0.45μm。
5.权利要求1所述中空纤维膜微萃取器在农、兽药残留检测中的应用,其过程如下:
(1)将中空纤维膜截成190~200mm小段,用石油醚浸泡除去中空纤维膜表面杂质,中空纤维膜中与固定杆相连接的支撑部分留出40~50mm,将剩余部分进行卷曲,卷曲的直径不大于20mm,再将留出的40~50mm支撑部分固定在中空固定杆上,然后通过泵传输装置,将萃取相液体注入膜中;长度一定,注入萃取液的体积一定,而后用小型封膜机将中空纤维膜另一端封闭;
(2)通过机械臂操作软件控制机械臂系统中的水平和垂直运动机构,实现机械化操作,将一端封闭的中空膜浸入盛有有机相的小烧杯中,浸泡3-5分钟;小烧杯位于磁力搅拌装置三排支架的第一排,而后取出,浸入第二排支架中;
(3)开动相对应的磁力搅拌装置,对样品进行萃取,0.5-1h萃取过程结束,通过机械臂操作软件控制系统将中空纤维膜移动至第三排支架的刻度收集瓶上,剪破封口,通过传输泵将中空膜中萃取液挤入收集瓶中,采用传输泵自动输液清洗中空膜1-3次,清洗液也一并放入收集瓶中,并进行相应的气相或液相分析检测,得到待测样品的检测结果。
6.如权利要求5所述的应用,其特征在于:所述农药为有机氯农药、有机磷农药及拟除虫菊酯。
7.如权利要求5所述的应用,其特征在于:所述农药为对硫磷、甲基对硫磷、乐果、氧化乐果、马拉硫磷、敌敌畏、毒死蜱。
8.如权利要求5所述的应用,其特征在于:所述兽药为磺胺类、氯霉素、呋喃类。
9.如权利要求5所述的应用,其特征在于:所述兽药为盐霉素、球痢灵。
10.如权利要求5所述的应用,其特征在于:所述有机相萃取溶剂为下列之一或其中两种或两种以上的混合物:正己烷、环己烷、苯、甲苯、四氯化碳、丙酮、三氯甲烷。
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