[发明专利]含硅芴-噻咯并二(苯并噻二唑)共聚物及其制备方法和应用有效
申请号: | 201210491382.3 | 申请日: | 2012-11-27 |
公开(公告)号: | CN103833984A | 公开(公告)日: | 2014-06-04 |
发明(设计)人: | 周明杰;管榕;黎乃元 | 申请(专利权)人: | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司 |
主分类号: | C08G61/12 | 分类号: | C08G61/12;C07F7/10;C09K11/06;H01L51/46;H01L51/54 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 生启;何平 |
地址: | 518100 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 含硅芴 噻二唑 共聚物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种含硅芴-噻咯并二(苯并噻二唑)共聚物,其特征在于,具有以下结构式:
其中,n为1~100的整数;R1、R2、R3、R4为C1~C20的烷基。
2.一种含硅芴-噻咯并二(苯并噻二唑)共聚物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
提供化合物A和化合物B,化合物A的结构式为:
其中,R1、R2为C1~C20的烷基;
化合物B的结构式为:
其中,R3、R4为C1~C20的烷基;
在保护性气体氛围下,将摩尔比为1:1.5~1.5:1化合物A和化合物B在含有有机钯催化剂及碳酸钠的水溶液的有机溶剂中进行Suzuki耦合反应,其中,所述催化剂与所述化合物A的摩尔比为1:2000~1:5,所述碳酸钠的水溶液中碳酸钠的摩尔量为化合物B的2~20倍,分离纯化后得到含硅芴-噻咯并二(苯并噻二唑)共聚物,所述含硅芴-噻咯并二(苯并噻二唑)共聚物的分子通式为:
其中,n为1~100的整数。
3.根据权利要求2所述的含硅芴-噻咯并二(苯并噻二唑)共聚物的制备方法,其特征在于,所述分离纯化的步骤为:
往反应体系中加入甲苯及去离子水进行萃取,取有机相,用减压蒸馏的方法除去所述有机相的至少部分溶剂,再将所述有机相滴入到无水甲醇中沉析,抽滤、烘干后得到固体粉末,再将所述固体粉末用氯仿溶解,用硅胶过层析柱,除去氯仿,再次用甲醇沉析,过滤后得到的固体用丙酮抽提后再次用甲醇沉析,过滤后干燥得到提纯后的含硅芴-噻咯并二(苯并噻二唑)共聚物。
4.根据权利要求2所述的含硅芴-噻咯并二(苯并噻二唑)共聚物的制备方法,其特征在于,所述Suzuki耦合反应的反应温度为50℃~120℃,反应时间为6小时~100小时。
5.根据权利要求2所述的含硅芴-噻咯并二(苯并噻二唑)共聚物的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂选自四氢呋喃、乙二醇二甲醚、乙醚、苯及甲苯中的至少一种。
6.根据权利要求2所述的含硅芴-噻咯并二(苯并噻二唑)共聚物的制备方法,其特征在于,所述化合物A采用如下方法制备:
提供如下结构式表示的化合物C和化合物D,
C为:D为:其中R1、R2为C1~C20的烷基;
在保护性气体氛围下,往化合物C中注入N,N-二甲基甲酰胺,在-90℃下缓慢加入正丁基锂,搅拌反应2小时,其中正丁基锂与化合物C的摩尔比为x,2≤x﹤4,然后加入化合物D,升温到室温后反应10小时,分离纯化得到所述化合物A,其中,化合物D与化合物C的摩尔比为2:1。
7.根据权利要求6所述的含硅芴-噻咯并二(苯并噻二唑)共聚物的制备方法,其特征在于,所述分离纯化得到所述化合物A的步骤为:
反应结束后,水淋洗,用无水乙醚萃取,将有机层用无水硫酸钠干燥,过滤后减压蒸馏除去溶剂,再用硅胶层析柱分离得到提纯后的化合物A。
8.根据权利要求2所述的含硅芴-噻咯并二(苯并噻二唑)共聚物的制备方法,其特征在于,所述化合物B采用如下方法制备:
提供如下结构式表示的化合物E和化合物F,
E为:F为:其中R3、R4为C1~C20的烷基;
在保护性气体氛围下,往化合物E中加入四氢呋喃溶剂,在-78℃下缓慢加入正丁基锂,搅拌反应1~2小时,其中化合物E与正丁基锂的摩尔比为1:2,然后在-78℃下慢慢注入化合物F,反应1小时后升温到室温后反应6小时,分离纯化得到所述化合物B,其中,化合物F与化合物E的摩尔比为2:1。
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