[发明专利]一种真空离子溅射金属铋膜电极的制备方法、电极及应用无效

专利信息
申请号: 201210491588.6 申请日: 2012-11-27
公开(公告)号: CN102965631A 公开(公告)日: 2013-03-13
发明(设计)人: 王欣 申请(专利权)人: 北京利达科信环境安全技术有限公司
主分类号: C23C14/34 分类号: C23C14/34;C23C14/14;G01N27/30
代理公司: 北京海虹嘉诚知识产权代理有限公司 11129 代理人: 张涛
地址: 100176 北京市*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 真空 离子 溅射 金属 电极 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种真空离子溅射金属铋膜电极的制备方法,其特征在于,按顺序包括如下步骤:

(1)真空溅射金属靶材的制备:

将金属铋或金属铋合金加工成直径55-57mm,厚度0.5-3mm的盘状靶材;

(2)金属铋膜电极的制备:

将步骤(1)中所得靶材安装于真空溅射靶材托架,将工作电极平面朝向靶材溅射方向安装在样品台基底上;

将溅射系统抽至真空,真空度不大于7×10-3mbar,施加不大于100mA直流电流,清洗溅射靶表面,以除去氧化层;

控制电流不大于50mA进行循环溅射,每个溅射循环时间不大于30s;

溅射结束后,得到金属铋膜工作电极。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述溅射系统真空度为7×10-5mbar~7×10-3mbar,清洗时间为10~30s,清洗阶段电流为19mA~100mA;所述溅射循环电流为8mA~50mA,溅射循环时间为10~30s。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述工作电极为玻璃碳电极、石墨电极、碳糊电极、印刷碳糊电极、金属铂电极、金电极、导电玻璃。

4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述靶材表面光滑平整,几何尺寸均匀。

5.由权利要求1~4任一所述方法所得真空离子溅射金属铋膜电极。

6.权利要求5所述真空离子溅射金属铋膜电极在检测重金属中的应用。

7.根据权利要求6所述的应用,按顺序包括如下步骤:将权利要求5所述真空离子溅射金属铋膜电极用二次水淋洗干净,置于含有重金属的溶液中,用1M的醋酸缓冲溶液调节pH为4.0~4.5;

采用三电极体系,Ag/AgCI/KC电极为参比电极,铂片电极为对电极,铋膜电极为工作电极;

用恒电位沉积法或差分脉冲溶出伏安法在-1.0~-1.4V电位下沉积120s,电位增量为0.005V,振幅为0.08V,脉冲宽度为0.005s,静置时间为10s,然后施加正向扫描电位氧化溶出,扫描电位范围为:-1.4V~0.6V,得溶出氧化峰。

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