[发明专利]一种真空离子溅射金属铋膜电极的制备方法、电极及应用无效
申请号: | 201210491588.6 | 申请日: | 2012-11-27 |
公开(公告)号: | CN102965631A | 公开(公告)日: | 2013-03-13 |
发明(设计)人: | 王欣 | 申请(专利权)人: | 北京利达科信环境安全技术有限公司 |
主分类号: | C23C14/34 | 分类号: | C23C14/34;C23C14/14;G01N27/30 |
代理公司: | 北京海虹嘉诚知识产权代理有限公司 11129 | 代理人: | 张涛 |
地址: | 100176 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 真空 离子 溅射 金属 电极 制备 方法 应用 | ||
1.一种真空离子溅射金属铋膜电极的制备方法,其特征在于,按顺序包括如下步骤:
(1)真空溅射金属靶材的制备:
将金属铋或金属铋合金加工成直径55-57mm,厚度0.5-3mm的盘状靶材;
(2)金属铋膜电极的制备:
将步骤(1)中所得靶材安装于真空溅射靶材托架,将工作电极平面朝向靶材溅射方向安装在样品台基底上;
将溅射系统抽至真空,真空度不大于7×10-3mbar,施加不大于100mA直流电流,清洗溅射靶表面,以除去氧化层;
控制电流不大于50mA进行循环溅射,每个溅射循环时间不大于30s;
溅射结束后,得到金属铋膜工作电极。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述溅射系统真空度为7×10-5mbar~7×10-3mbar,清洗时间为10~30s,清洗阶段电流为19mA~100mA;所述溅射循环电流为8mA~50mA,溅射循环时间为10~30s。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述工作电极为玻璃碳电极、石墨电极、碳糊电极、印刷碳糊电极、金属铂电极、金电极、导电玻璃。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述靶材表面光滑平整,几何尺寸均匀。
5.由权利要求1~4任一所述方法所得真空离子溅射金属铋膜电极。
6.权利要求5所述真空离子溅射金属铋膜电极在检测重金属中的应用。
7.根据权利要求6所述的应用,按顺序包括如下步骤:将权利要求5所述真空离子溅射金属铋膜电极用二次水淋洗干净,置于含有重金属的溶液中,用1M的醋酸缓冲溶液调节pH为4.0~4.5;
采用三电极体系,Ag/AgCI/KC电极为参比电极,铂片电极为对电极,铋膜电极为工作电极;
用恒电位沉积法或差分脉冲溶出伏安法在-1.0~-1.4V电位下沉积120s,电位增量为0.005V,振幅为0.08V,脉冲宽度为0.005s,静置时间为10s,然后施加正向扫描电位氧化溶出,扫描电位范围为:-1.4V~0.6V,得溶出氧化峰。
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