[发明专利]一种真空离子溅射金属铋膜电极的制备方法、电极及应用

权利要求书

1.一种真空离子溅射金属铋膜电极的制备方法，其特征在于，按顺序包括如下步骤：

(1)真空溅射金属靶材的制备：

将金属铋或金属铋合金加工成直径55-57mm，厚度0.5-3mm的盘状靶材；

(2)金属铋膜电极的制备：

将步骤(1)中所得靶材安装于真空溅射靶材托架，将工作电极平面朝向靶材溅射方向安装在样品台基底上；

将溅射系统抽至真空，真空度不大于7×10^-3mbar，施加不大于100mA直流电流，清洗溅射靶表面，以除去氧化层；

控制电流不大于50mA进行循环溅射，每个溅射循环时间不大于30s；

溅射结束后，得到金属铋膜工作电极。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溅射系统真空度为7×10^-5mbar～7×10^-3mbar，清洗时间为10～30s，清洗阶段电流为19mA～100mA；所述溅射循环电流为8mA～50mA，溅射循环时间为10～30s。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述工作电极为玻璃碳电极、石墨电极、碳糊电极、印刷碳糊电极、金属铂电极、金电极、导电玻璃。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述靶材表面光滑平整，几何尺寸均匀。

5.由权利要求1～4任一所述方法所得真空离子溅射金属铋膜电极。

6.权利要求5所述真空离子溅射金属铋膜电极在检测重金属中的应用。

7.根据权利要求6所述的应用，按顺序包括如下步骤：将权利要求5所述真空离子溅射金属铋膜电极用二次水淋洗干净，置于含有重金属的溶液中，用1M的醋酸缓冲溶液调节pH为4.0～4.5；

采用三电极体系，Ag/AgCI/KC电极为参比电极，铂片电极为对电极，铋膜电极为工作电极；

用恒电位沉积法或差分脉冲溶出伏安法在-1.0～-1.4V电位下沉积120s，电位增量为0.005V，振幅为0.08V，脉冲宽度为0.005s，静置时间为10s，然后施加正向扫描电位氧化溶出，扫描电位范围为：-1.4V～0.6V，得溶出氧化峰。