[发明专利]一种高振实低比表面积正极材料磷酸铁锂的制备方法有效
申请号: | 201210492790.0 | 申请日: | 2012-11-26 |
公开(公告)号: | CN102969502A | 公开(公告)日: | 2013-03-13 |
发明(设计)人: | 王耀南;张文新;章明;陈惠明 | 申请(专利权)人: | 厦门钨业股份有限公司 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58;C01B25/45 |
代理公司: | 厦门南强之路专利事务所 35200 | 代理人: | 马应森 |
地址: | 361026*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高振实低 表面积 正极 材料 磷酸 制备 方法 | ||
1.一种高振实低比表面积正极材料磷酸铁锂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将锂源化合物、铁源化合物、磷源化合物按化学计量比例混合,并按固含量为70%~85%加水湿法混合,并加入掺杂金属离子氧化物、一次碳源和分散剂,混合均匀,球磨处理后喷雾造粒,得到干燥粉体;
2)将步骤1)得到的干燥粉体在惰性气氛中预处理,冷却后按固含量为70%~85%加水,同时加入二次碳源和分散剂,搅拌均匀,球磨处理后,喷雾造粒得到干燥粉体;
3)将步骤2)得到干燥粉体在惰性气氛中经过第1次热处理,再进行高温热处理,然后经过气流分级,即可得到高振实低比表面积正极材料磷酸铁锂。
2.如权利要求1所述的一种高振实低比表面积正极材料磷酸铁锂的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述锂源化合物为Li2CO3或LiOH·H2O;所述铁源化合物为Fe2O3或FePO4;所述磷源化合物为(NH4)3PO4、(NH4)2HPO4、NH4H2PO4、FePO4中的一种;所述掺杂金属离子氧化物为MnO2、TiO2、MgO和V2O5中的至少一种。
3.如权利要求1所述的一种高振实低比表面积正极材料磷酸铁锂的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述锂源化合物,铁源化合物,磷源化合物,掺杂金属离子氧化物的化学计量比为按元素摩尔数Li∶Fe∶P∶掺杂金属M=1.01∶1∶1∶0.01。
4.如权利要求1所述的一种高振实低比表面积正极材料磷酸铁锂的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述一次碳源为葡萄糖、蔗糖或果糖。
5.如权利要求1所述的一种高振实低比表面积正极材料磷酸铁锂的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述球磨处理的时间为2~3h。
6.如权利要求1所述的一种高振实低比表面积正极材料磷酸铁锂的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述二次碳源为水溶性淀粉、壳聚糖、抗坏血酸中的一种。
7.如权利要求1所述的一种高振实低比表面积正极材料磷酸铁锂的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述预处理的温度为400~500℃,预处理的时间为8~10h;所述球磨处理的时间可为2~3h。
8.如权利要求1所述的一种高振实低比表面积正极材料磷酸铁锂的制备方法,其特征在于在步骤1)和2)中,所述分散剂为聚丙烯酸、聚乙二醇或聚羧酸系化合物;所述固含量为包括锂源、铁源、磷源、添加剂及碳源的所有固体化合物的总质量除以固液总质量。
9.如权利要求1所述的一种高振实低比表面积正极材料磷酸铁锂的制备方法,其特征在于在步骤2)和3)中,所述惰性气氛为氮气或氩气。
10.如权利要求1所述的一种高振实低比表面积正极材料磷酸铁锂的制备方法,其特征在于在步骤3)中,所述第1次热处理的温度为600~700℃,第1次热处理的时间为10~20h;所述高温热处理的温度为750~850℃,高温热处理的时间为10~30h。
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