[发明专利]色谱-质谱法分析甲烷分子稳定同位素质量数丰度比值法无效
申请号: | 201210493983.8 | 申请日: | 2012-11-28 |
公开(公告)号: | CN103018357A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 潘旭 | 申请(专利权)人: | 中国科学院地质与地球物理研究所兰州油气资源研究中心 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 | 代理人: | 李艳华 |
地址: | 730000 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 色谱 质谱法 分析 甲烷 分子 稳定 同位素 质量数 比值 | ||
1.色谱-质谱法分析甲烷分子稳定同位素质量数丰度比值法,包括以下步骤:
⑴建立甲烷稳定同位素比值数学模型:
根据甲烷分子是由四种稳定同位素C12、C13、H1、H2元素组成,在不同的条件下会形成六种不同质量数的碳、氢元素甲烷分子,即表1:
据此,可获得15个甲烷分子稳定同位素质量数丰度比值,即表2:
;
⑵将纯度大于99.999%的的载气以0.20~0.60 MPa的输出压力通过净化器,使净化后的载气纯度大于99.9999%或大于99.99999%;
⑶将所述净化后的载气以25~195ml/min的流量、在10~40℃的温度下通入气相色谱仪内已放置待测样品的色谱柱中,在20~250℃的温度下经吸附脱附作用后,所述待测样品中的甲烷进入质量检测器进行测量,得到待测气体中甲烷分子16、17、18、19、20、21质量数丰度;
⑷将所述待测气体中甲烷分子16、17、18、19、20、21质量数丰度带入表2即可得到15个甲烷分子稳定同位素质量数丰度比值。
2.如权利要求1所述的色谱-质谱法分析甲烷分子稳定同位素质量数丰度比值法,其特征在于:所述步骤⑵中的载气为He、Ne、Ar、N2、H2中的任意一种。
3.如权利要求1所述的色谱-质谱法分析甲烷分子稳定同位素质量数丰度比值法,其特征在于:所述步骤⑵中的净化器是由三支串联且内径均为30~45㎜、长度均为250~450㎜的内装分子筛、变色硅胶和脱氧-脱烃-脱碳氧化物填料的容器组成;所述内装变色硅胶的容器的一端与所述内装分子筛的容器相连,其另一端则与所述内装脱氧-脱烃-脱碳氧化物填料的容器相连;所述内装分子筛的容器与所述载气相通;所述内装脱氧-脱烃-脱碳氧化物填料的容器中脱氧、脱烃、脱碳氧化物的容积比为1:1:1,并与所述色谱柱相通。
4.如权利要求3所述的色谱-质谱法分析甲烷分子稳定同位素质量数丰度比值法,其特征在于:所述内装分子筛的容器内充填4A分子筛和5A分子筛,且4A分子筛、5A分子筛的容积比为1:1。
5.如权利要求3所述的色谱-质谱法分析甲烷分子稳定同位素质量数丰度比值法,其特征在于:所述脱氧填料是指脱氧催化剂。
6.如权利要求3所述的色谱-质谱法分析甲烷分子稳定同位素质量数丰度比值法,其特征在于:所述脱烃填料是指脱烃催化剂。
7.如权利要求3所述的色谱-质谱法分析甲烷分子稳定同位素质量数丰度比值法,其特征在于:所述脱碳氧化物是指二氧化碳净化催化剂。
8.如权利要求1所述的色谱-质谱法分析甲烷分子稳定同位素质量数丰度比值法,其特征在于:所述步骤⑶中的色谱柱是指内径为1~5mm、柱长为0.3~8m且内填Porapak、Chromosorb、GDX高聚物小球、分子筛和碳分子筛填料的不锈钢管,或内径为0.25~0.53mm、柱长为30~60m 的PLOT Q石英毛细管;其中分子筛为4A、5A、13X分子筛中的一种。
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