[发明专利]色谱-质谱法分析甲烷分子稳定同位素质量数丰度比值法无效

专利信息
申请号: 201210493983.8 申请日: 2012-11-28
公开(公告)号: CN103018357A 公开(公告)日: 2013-04-03
发明(设计)人: 潘旭 申请(专利权)人: 中国科学院地质与地球物理研究所兰州油气资源研究中心
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 代理人: 李艳华
地址: 730000 甘肃*** 国省代码: 甘肃;62
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摘要:
搜索关键词: 色谱 质谱法 分析 甲烷 分子 稳定 同位素 质量数 比值
【权利要求书】:

1.色谱-质谱法分析甲烷分子稳定同位素质量数丰度比值法,包括以下步骤:

⑴建立甲烷稳定同位素比值数学模型:

根据甲烷分子是由四种稳定同位素C12、C13、H1、H2元素组成,在不同的条件下会形成六种不同质量数的碳、氢元素甲烷分子,即表1:

据此,可获得15个甲烷分子稳定同位素质量数丰度比值,即表2:

⑵将纯度大于99.999%的的载气以0.20~0.60 MPa的输出压力通过净化器,使净化后的载气纯度大于99.9999%或大于99.99999%;

⑶将所述净化后的载气以25~195ml/min的流量、在10~40℃的温度下通入气相色谱仪内已放置待测样品的色谱柱中,在20~250℃的温度下经吸附脱附作用后,所述待测样品中的甲烷进入质量检测器进行测量,得到待测气体中甲烷分子16、17、18、19、20、21质量数丰度;

⑷将所述待测气体中甲烷分子16、17、18、19、20、21质量数丰度带入表2即可得到15个甲烷分子稳定同位素质量数丰度比值。

2.如权利要求1所述的色谱-质谱法分析甲烷分子稳定同位素质量数丰度比值法,其特征在于:所述步骤⑵中的载气为He、Ne、Ar、N2、H2中的任意一种。

3.如权利要求1所述的色谱-质谱法分析甲烷分子稳定同位素质量数丰度比值法,其特征在于:所述步骤⑵中的净化器是由三支串联且内径均为30~45㎜、长度均为250~450㎜的内装分子筛、变色硅胶和脱氧-脱烃-脱碳氧化物填料的容器组成;所述内装变色硅胶的容器的一端与所述内装分子筛的容器相连,其另一端则与所述内装脱氧-脱烃-脱碳氧化物填料的容器相连;所述内装分子筛的容器与所述载气相通;所述内装脱氧-脱烃-脱碳氧化物填料的容器中脱氧、脱烃、脱碳氧化物的容积比为1:1:1,并与所述色谱柱相通。

4.如权利要求3所述的色谱-质谱法分析甲烷分子稳定同位素质量数丰度比值法,其特征在于:所述内装分子筛的容器内充填4A分子筛和5A分子筛,且4A分子筛、5A分子筛的容积比为1:1。

5.如权利要求3所述的色谱-质谱法分析甲烷分子稳定同位素质量数丰度比值法,其特征在于:所述脱氧填料是指脱氧催化剂。

6.如权利要求3所述的色谱-质谱法分析甲烷分子稳定同位素质量数丰度比值法,其特征在于:所述脱烃填料是指脱烃催化剂。

7.如权利要求3所述的色谱-质谱法分析甲烷分子稳定同位素质量数丰度比值法,其特征在于:所述脱碳氧化物是指二氧化碳净化催化剂。

8.如权利要求1所述的色谱-质谱法分析甲烷分子稳定同位素质量数丰度比值法,其特征在于:所述步骤⑶中的色谱柱是指内径为1~5mm、柱长为0.3~8m且内填Porapak、Chromosorb、GDX高聚物小球、分子筛和碳分子筛填料的不锈钢管,或内径为0.25~0.53mm、柱长为30~60m 的PLOT Q石英毛细管;其中分子筛为4A、5A、13X分子筛中的一种。

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