[发明专利]一种提高傅克酰氯反应收率的方法及其设备

说明书

技术领域

本发明涉及傅克酰氯反应，特别是涉及一种能够提高傅克酰氯反应收率的方法及其用于该方法的设备。

背景技术

傅克酰氯反应是在强路易斯酸做催化剂条件下，让酰氯与苯环进行酰化的反应。反应条件类似于烷基化反应的条件去除。第一步是在路易斯酸的条件下，氯的解离形成酰基碳正离子：第二步是接下来的芳环亲电试剂进攻酰基正离子：最后一步，电荷转移至氯原子形成HCl,而AlCl₃催化剂重新形成。通过反应通式可知生成酰基碳正离子是可逆反应。常规的傅克酰氯反应工艺中一般分为：控制投料、升温及保温三阶段，因此，因此，目前实际的生产过程中，一般是通过控制酰氯的滴加时间、反应温度和反应时长来控制反应的进程，这种反应控制手段是比较粗放的，由于气液平衡的原因，在没有针对反应速度进行实时监测的情况下，当反应进行剧烈时，会导致原料随着尾气逃逸。以2,4-二氯苯乙酮现有工艺生产为例：2,4－二氯苯乙酮生产过程由乙酰氯络合、间二氯苯酰化、水洗、蒸馏、结晶、包装六大步骤构成。在酰化锅中加入305公斤间二氯苯，开人孔，试投三氯化铝，无异常后，合计投入375公斤的无水三氯化铝，搅拌，升温至40~45℃，然后开始滴加180公斤的乙酰氯，滴加时间为2.5~3h；完毕后，开始分阶段升温，45~55℃升温时间为1h，65~75℃升温时间为2.5h，110~120℃保温时间1.5h；反应结束，冰浴情况下，加入冰水、盐酸在<85℃下进行水解；水解结束，静置分层，水层处理排放，油层水洗后抽入蒸馏釜；粗蒸，回收2,4-二氯苯乙酮，精蒸得前馏份和2,4-二氯苯乙酮；经冷却结晶后，离心、甲醇漂洗、粉碎，检验合格后，包装即得305公斤成品。回收的2,4-二氯苯乙酮及前馏份、离心液循环利用，产品的综合收率为投930公斤间二氯苯、1143公斤无水三氯化铝、549公斤乙酰氯得到1吨2,4-二氯苯乙酮成品。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种能够在傅克酰氯反应过程中进行实时检测，同时能够极大提高傅克酰氯反应收率的方法；本发明的另一个目的是提供用于上述方法的设备。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案实现：

一种提高傅克酰氯反应收率的方法，其具体为：通过监测氯化氢的即时生成量，来控制投料过程中的酰氯的滴加速度；

和/或，通过监测氯化氢的即时生成量，来控制反应釜的升温速度；

最后，通过监测尾气的即时生成量，来判断反应是否结束。

用于上述方法的装置，包括物料酰化剂滴加装置、酰化反应釜、水冷装置和尾气吸收装置，所述的物料滴加装置的出料端与酰化反应釜的进料端连接，所述的物料滴加装置与酰化反应釜之间设置有用于控制投放物料进入量的物料阀门，所述的酰化反应釜上的一侧还设置有用于控制反应釜加热速度的蒸汽阀门，所述的水冷装置的进气端与酰化反应釜的气体出口端通过气体排放管路相连接，所述的水冷装置的出气端与尾气吸收装置的入口端通过气体排放管路相连接；所述的傅克酰氯反应装置中还包括用于监测傅克酰氯反应中的生成气体量的气体监测装置，所述的气体监测装置，其装置在气体排放管路上。

所述的傅克酰氯反应装置上还包括用于检测酰化剂投料速度的流量计量装置，所述的流量计量装置设置在物料滴加装置的出料端与酰化反应釜的进料端之间。

所述的气体监测装置设置在水冷装置的水冷装置的进气端或者出气端，所述的气体监测装置优选设置在水冷装置的出气端。

所述的反应装置还包括深冷装置和储槽，所述的深冷装置的入口端通过气体排放管路与气体监测装置的出口端相连接，所述的深冷装置的出口端与储槽连接，所述的深冷装置，其支路上还设置有尾气吸收装置。

所述的流量计量装置为液体流量计。

所述的尾气接收装置上设置有用于吸收氯化氢气体的降膜吸收器。

所述的气体监测装置选用：用于检测气体重量的气体质量流量计，或者用于检测气体流量的气体体积流量计中的一种。