[发明专利]一种屈的精制方法

说明书

技术领域

本发明涉及屈的精制方法。

背景技术

屈是多环芳烃的一种，从煤焦或温沥青中蒸馏提取。屈是白色或带银灰色、黄绿色鳞片状或平斜方八面结晶体，在紫外线下呈强烈紫外荧光。对屈的6位，12位进行修饰得到的一系列衍生物是发光效率高，稳定性较好的蓝光材料。屈的衍生物无论是作为主发光材料还是进行掺杂都具有很好的市场前景。传统的方法只能得到纯度85％～90％的屈，限制了屈的应用。

发明内容

本发明是要解决传统的方法得到的屈纯度低，限制了屈的应用，而提供了一种屈的精制方法。

本发明的一种屈的精制方法按以下步骤进行：

一、将原料屈和酸混合进行酸洗，降至室温后过滤得到固体，将所得固体用蒸馏水洗涤，过滤后烘干；其中，所述酸为醋酸、硫酸、硝酸、盐酸和磷酸中的一种或几种的混合物，所述酸洗条件为温度20℃～110℃，酸洗1～10h，所述原料屈与酸质量比为1∶(2～30)；

二、将烘干后的固体与苯类溶剂进行混合，加热至溶剂沸点，然后冷却至室温，析出固体，过滤后烘干，再将烘干后的固体重新与苯类溶剂进行混合，加热至溶剂沸点，然后冷却至室温，析出固体，过滤后烘干得到银白色片状结晶，即完成了屈的精制；其中，所述苯类溶剂为苯、甲苯、二甲苯和偏三甲苯中的一种，所述烘干后的固体与苯类溶剂的质量体积比为1g∶(5～30)mL。

发明效果：

本发明以工业级纯度约60％为原料经酸洗，苯类溶剂重结晶两遍得到纯度超过98％的屈。本发明的优点是：(1)精制方法简单，条件温和；(2)传统的方法只能得到85％-90％的屈，本发明能得到98％以上的纯品；(3)采用苯类溶剂作为重结晶溶剂，分离效果好。

附图说明

图1是试验1中屈的液相色谱图；

图2是试验1中屈的红外吸收光谱图。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式的一种屈的精制方法按以下步骤进行：

一、将原料屈和酸混合进行酸洗，降至室温后过滤得到固体，将所得固体用蒸馏水洗涤，过滤后烘干；其中，所述酸为醋酸、硫酸、硝酸、盐酸和磷酸中的一种或几种的混合物，所述酸洗条件为温度20℃～110℃，酸洗1～10h，所述原料屈与酸质量比为1∶(2～30)；

二、将烘干后的固体与苯类溶剂进行混合，加热至溶剂沸点，然后冷却至室温，析出固体，过滤后烘干，再将烘干后的固体重新与苯类溶剂进行混合，加热至溶剂沸点，然后冷却至室温，析出固体，过滤后烘干得到银白色片状结晶，即完成了屈的精制；其中，所述苯类溶剂为苯、甲苯、二甲苯和偏三甲苯中的一种，所述烘干后的固体与苯类溶剂的质量体积比为1g∶(5～30)mL。

所述酸为混合物时，各组分之间按任意比例混合。

本实施方式效果：本实施方式以工业级纯度约60％为原料经酸洗，苯类溶剂重结晶两遍得到纯度超过98％的屈。本实施方式的优点是：(1)精制方法简单，条件温和；(2)传统的方法只能得到85％-90％的屈，本实施方式能得到98％以上的纯品；(3)采用苯类溶剂作为重结晶溶剂，分离效果好。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中蒸馏水洗涤时固体与蒸馏水的质量体积比为1g∶(3～10)mL。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一与步骤二中烘干条件为70～150℃烘3～20h。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。

通过以下试验验证本发明有益效果：

试验1

本试验的一种屈的精制方法是按照以下步骤进行的：

一、在500ml三口瓶上装上回流冷凝管，将10g原料屈和100g硫酸以及100g醋酸加入三口瓶内混合进行酸洗，酸洗条件为升温至70℃酸洗3h，然后降至室温约20℃，过滤，所得固体用200ml蒸馏水洗，过滤后100℃烘6h；

二、将烘干所得的固体和300ml二甲苯加入到500ml三口瓶混合，缓慢加热至140℃，然后冷却至室温约20℃，析出固体，过滤100℃烘6h，再将所得的固体重新和300ml二甲苯加入到500ml三口瓶混合，缓慢加热至140℃，然后冷却至室温约20℃，析出固体，过滤100℃烘6h，得到银白色片状结晶，即完成了屈的精制；

图1是本试验屈的液相色谱图，采用的液相色谱为采用戴安U-3000高效液相色谱仪，分析条件为C18色谱柱，流动相为100％甲醇，流速1mL/min，柱温35℃，二极管阵列检测器；