[发明专利]一种利用乙二胺二琥珀酸回收金属钼的方法

说明书

技术领域

本发明属于资源回收综合利用领域，具体涉及一种回收废弃催化剂中钼的方法。

背景技术

钼是一种钢铁、化学、特种材料等工农业生产中消耗量巨大的常用金属，近些年来，我国钼业日益重视一次资源的综合利用和二次资源利用的研发，对从含钼废催化剂回收钼等有价金属的研发尤为关注。但是与国外相比，我国利用钼二次资源的水平尚有较大差距。

但是随着需求量增加的同时，钼的可预计储量持续下降。与此同时，含钼废弃物的数量也在不断增长，因此对这些废弃物进行回收既能减轻钼金属储量下降的压力，也能降低废弃物所带来的巨大环境成本。化学沥取是一种常见的回收方法，常使用的螯合剂为乙二胺四乙酸（EDTA）及其钠盐类螯合剂，该螯合剂对金属离子的螯合能力强，就有很好的沥取效率。但是，该螯合剂在自然环境中很难被降解，因此长期、大量使用此类螯合剂带来二次有机污染。

N,N'-乙二胺二琥珀酸是一种在自然环境中可降解的螯合剂，目前已应用于沥取土壤中重金属离子。

发明内容

本发明提出一种回收废弃钼金属催化剂的方法，利用环境友好的N,N'-乙二胺二琥珀酸螯合剂，在釜式处理器中，通过化学沥取废弃催化剂中的钼成分。本发明提出一种基于N,N'-乙二胺二琥珀酸回收废弃钼催化剂的化学沥取方法，本发明提供回收废弃钼金属催化剂的方法步骤如下：在釜式处理器内，经过焙烧处理的废弃钼催化剂与螯合剂的溶液混合，在25-80°C温度下，200-600转速/分钟的条件下，通过形成钼-N,N'-乙二胺二琥珀酸螯合物萃取钼；所得螯合物在弱酸性条件下，释放钼离子，并回收N,N'-乙二胺二琥珀酸螯合剂。

本发明所提供回收废弃钼金属催化剂的方法中所使用螯合剂为：环境友好、可生物降解的N,N'-乙二胺二琥珀酸。

本发明所提供回收废弃钼金属催化剂的方法中，废弃催化剂为石油工业加氢脱硫用过的废钴钼催化剂。

，含有10-20%质量分数的积炭成分，20-30%质量分数的钼、50-55%质量氧化铝，5-10%质量分数氧化镁或氧化铁。

本发明所提供回收废弃钼金属催化剂的方法中，废弃催化剂须经过前处理步骤：在空气中400-450°C焙烧4-10小时。

本发明所提供回收废弃钼金属催化剂的方法中，操作条件特点为：在釜式反应器中经过焙烧废弃催化剂与螯合剂的水溶液混合，以25-80°C，200-600转速/分钟的条件下进行钼的回收操作。

本发明所提供回收废弃钼金属催化剂的方法中，釜式处理器中N,N'-乙二胺二琥珀酸螯合剂萃取钼的pH值条件为pH7-8。

本发明所提供回收废弃钼金属催化剂的方法中，钼-N,N'-乙二胺二琥珀酸螯合体系释放出钼离子的pH条件为pH3-5之间。

本发明所提供回收废弃钼金属催化剂的方法中，釜式处理器内废弃催化剂与N,N'-乙二胺二琥珀酸的质量比例为1~10：1。

本发明所提供回收废弃钼金属催化剂的方法中，pH3-5条件下释放钼-N,N'-乙二胺二琥珀酸螯合体系钼离子的过程中，同时完成N,N'-乙二胺二琥珀酸螯合剂的回收和循环。

具体实施方式

下面的实施例将对本发明予以进一步说明，但并不因此而限制本发明。

实施例1

将500g废弃催化剂（积碳10%，钼25%，60%氧化铝，5%氧化镁）在空气中450°C焙烧3小时后，粉碎，加入40L釜式处理器中，pH7条件下投入50g N,N′-乙二胺二琥珀酸，以300转/分钟速度搅拌，并升温至60°C，处理1.0小时后，过滤，滤液冷却后，加入稀硫酸使pH值调整至4，静止0.5小时后，将析出N,N′-乙二胺二琥珀酸回收。

实施例2

将450g废弃催化剂（积碳10%，钼28%，57%氧化铝，5%氧化镁）在空气中450°C焙烧3小时后，粉碎，加入40L釜式处理器中，pH7条件下投入50g N,N′-乙二胺二琥珀酸，以300转/分钟速度搅拌，并升温至70°C，处理1.0小时后，过滤，滤液冷却后，加入稀硫酸使pH值调整至4，静止0.5小时后，将析出N,N'-乙二胺二琥珀酸回收。

实施例3

将400g废弃催化剂（积碳10%，钼29%，46%氧化铝，5%氧化镁）在空气中450°C焙烧3小时后，粉碎，加入40L釜式处理器中，pH7条件下投入50g N,N′-乙二胺二琥珀酸，以300转/分钟速度搅拌，并升温至65°C，处理1.0小时后，过滤，滤液冷却后，加入稀硫酸使pH值调整至4，静止0.5小时后，将析出N,N′-乙二胺二琥珀酸回收。