[发明专利]印楝素的提取方法无效

专利信息
申请号: 201210496918.0 申请日: 2012-11-29
公开(公告)号: CN103848853A 公开(公告)日: 2014-06-11
发明(设计)人: 潘建方 申请(专利权)人: 浙江绿叶生态农业发展有限公司
主分类号: C07D519/00 分类号: C07D519/00
代理公司: 湖州金卫知识产权代理事务所(普通合伙) 33232 代理人: 赵卫康
地址: 313008 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 印楝素 提取 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉及一种植物性农药的提取方法,尤其涉及一种印楝素的提取方法。

背景技术

印楝(Azadirachta indica A.Juss)为楝科楝属植物,是一种生长于热带亚热带的速生落叶乔木。印楝素是从印楝的树皮、种仁等提取出来的一类高度氧化的柠檬素,具有强烈的杀虫作用。印楝素通常在印楝种仁中含量最高。但由于印楝种仁中含有大量的植物油而给提取印楝素提高了很大的难度。若先把油压榨出来,则过程中产生的高温极容易把印楝素分解。若要把印楝种仁粉碎,则由于大量植物油的存在,粉碎到一半时碎料之间容易结团,阻碍粉碎设备的进一步运转,也容易造成结团的碎料局部过热,使印楝素分解。

申请号为200610041144.7的中国发明专利公开了一种印楝素的提取方法。具体包括如下步骤:①用3~5倍去皮印楝种仁质量的极性有机溶剂浸泡6~12小时;②在上述极性有机溶剂中,采用刀片高速切削搅拌粉碎提取印楝素,再过滤,得到提取液和滤饼;③将提取液在10~40℃下真空浓缩,除去极性有机溶剂得到含印楝素的浓缩物。采用该方法制取印楝素不仅耗时较长,而且得率不高,极性有机溶剂对人体健康不利。

发明目的

本发明的目的是为解决上述技术问题,提供一种印楝素的提取方法。本发明具有提取简单方便,溶剂不污染环境,提取得率高的优点。

本发明的上述目的是通过以下技术方案得以实现的:

印楝素的提取方法,包括以下步骤:

取印楝种仁,用刀片机切碎后,置于体积比浓度>95%的乙醇液中,然后用频率在1500~2500赫兹的超声波处理15~30分钟;所述超声波每作用10s间歇2s;所述超声波的功率为250~500W;

过滤,得到滤液和滤渣;

⑶将滤液在40℃的温度下减压干燥,除去乙醇制得印楝素粉末。

本发明采用每作用10s间歇2s的间歇超声法提取印楝素,不仅可以避免超声对印楝素的破坏作用,而且可以提高超声的作用效果,提高浸出率。

作为上述技术方案的优选,印楝种仁与乙醇的料液比为1:10。

作为上述技术方案的优选,提取的整个过程中温度不超过60℃。

作为上述技术方案的优选,将步骤⑶经减压干燥回收的乙醇循环用于步骤印楝素的超声提取。

作为上述技术方案的优选,将步骤所述滤液静置隔夜,然后进行步骤的操作。

超声波提取的作用机理为,超声波振动产生并传递强大能量,在介质中产生很多小空穴,这些小空穴瞬间闭合,闭合时可产生3000MP以上的瞬间压力,强大的空化作用使细胞壁破碎,大量内容物逸出。在超声波的配合作用下,逸出的印楝素能够迅速溶于乙醇中,将乙醇减压回收后,印楝素就析出,最终成为干粉。

本发明具有以下有益效果:

本发明具有提取工艺简单易控制,得率高、不污染环境的优点,采用本发明制得的印楝素具有纯度高的优点。

具体实施方式

本具体实施方式仅仅是对本发明的解释并不是对本发明的限制。本领域技术人员在阅读了本发明的说明书后,所作出的任何改变只要在权利要求所限定的范围之内,都将受到专利法的保护。

实施例

印楝素的提取方法,提取的整个过程中温度不超过60℃,具体包括以下步骤:

取印楝种仁,用刀片机切碎后,置于体积比浓度>95%的乙醇液中,然后用频率在1500~2500赫兹的超声波处理15~30分钟;所述超声波每作用10s间歇2s;所述超声波的功率为250~500W;印楝种仁与乙醇的料液比为1:10;

过滤,得到滤液和滤渣;

⑶将滤液在40℃的温度下减压干燥,除去乙醇制得印楝素粉末。

将步骤⑶经减压干燥回收的乙醇循环用于步骤印楝素的超声提取;将步骤所述滤液静置隔夜,然后进行步骤的操作。

对比例

一种印楝素的提取方法,具体包括如下步骤:

①用5倍去皮印楝种仁质量的极性有机溶剂浸泡12小时;

②在上述极性有机溶剂中,采用刀片高速切削搅拌粉碎提取印楝素,再过滤,得到提取液和滤饼;

③将提取液在40℃下真空浓缩,除去极性有机溶剂得到含印楝素的浓缩物。

    本发明实施例的制取的印楝素纯度和对比例相当,得率明显高于对比例。

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