[发明专利]一种从含钛电炉熔分渣中制备六钛酸钾纳米晶须的方法

权利要求书

1.一种从含钛电炉熔分渣中制备六钛酸钾纳米晶须的方法，其特征在于所用原料为：含钛电炉熔分渣；制得的材料为纳米结构的六钛酸钾晶须；依次包括如下步骤：

（1）将含钛电炉熔分渣粉碎、磨细后与浓度为9~12 mol·L^-1氢氧化钾溶液混合，搅拌均匀后，放入水热反应釜中，将其加热到180~200 ℃，保温18~24 h，随炉冷却1 h后，打开反应釜，将其中的溶液和沉淀倾倒于干净的离心杯中，以1500~3000 r·min^-1的转速离心5~10 min，离心结束后弃去上清液，加入适量去离子水重复离心操作至上清液pH为7～8；

（2）过滤后将滤渣放入干燥箱中，在70~80 ℃下干燥1~2 h；

（3）向烧瓶中加入步骤（2）干燥后所得滤渣，再倒入1.5 mol·L^-1HCl溶液，使滤渣和HCl溶液质量体积比为0.6 g:200 ml，超声10~15 min后冷凝回流6~8 h；

（4）将步骤（3）烧瓶中所有物质转移进离心杯，以4000~4800 r·min^-1的转数离心5~10 min，离心分离后，将白色滤渣在干燥箱中于70~80 ℃下干燥1~2 h；

（5）将步骤（4）干燥后的白色滤渣转移到烧杯中，与适量的氢氧化钾固体按照摩尔比1.75:1~2:1混合后，加入适量去离子水电磁搅拌15~30 min；

（6）将步骤（5）搅拌后的混合物放入氧化镁坩埚中，在马弗炉中于1050~1100 ℃煅烧5~6 h，随炉冷却至室温得到六钛酸钾；

（7）将步骤（6）煅烧后得到的六钛酸钾用去离子水煮2~4 h后，放入干燥箱中于70~80 ℃下干燥1~2 h得到最终纯净的六钛酸钾纳米晶须。

2.按照权利要求1所述的从含钛电炉熔分渣中制备六钛酸钾纳米晶须的方法，步骤（5）中干燥后的滤渣尺寸均一，为一维纳米棒状结构，棒长为200-350 nm，棒直径为35-50 nm。

3.按照权利要求1所述的从含钛电炉熔分渣中制备六钛酸钾纳米晶须的方法，步骤（6）中的煅烧阶段混合物中所用的氢氧化钾能够用碳酸钾替代。

4.按照权利要求1所述的从含钛电炉熔分渣中制备六钛酸钾纳米晶须的方法，步骤（6）煅烧后得到的六钛酸钾也可采用冷凝回流方式水浸1~2 h最终得到纯净的六钛酸钾纳米晶须。

5.按照权利要求1所述的从含钛电炉熔分渣中制备六钛酸钾纳米晶须的方法，步骤（7）中的最终产物为六钛酸钾纳米晶须，其直径为150~200 nm，长度为10~15 μm。