[发明专利]一种全取代蔗糖苯甲酸酯的制备方法有效
申请号: | 201210498383.0 | 申请日: | 2012-11-29 |
公开(公告)号: | CN102936269A | 公开(公告)日: | 2013-02-20 |
发明(设计)人: | 吴健明 | 申请(专利权)人: | 太仓市茜泾化工有限公司 |
主分类号: | C07H13/08 | 分类号: | C07H13/08;C07H1/00 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 汪青 |
地址: | 215433 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 取代 蔗糖 苯甲酸 制备 方法 | ||
1. 一种全取代蔗糖苯甲酸酯的制备方法,其特征在于该方法为:在装有蒸馏冷凝器、温度计、两只恒压滴液漏斗和搅拌器的反应容器中,投入二甲苯、蔗糖水溶液,在20~28℃下,分别通过所述两只恒压滴液漏斗同时滴加苯甲酰氯和三乙胺,苯甲酰氯和三乙胺的滴加速率分别为100~130g/h和72~94g/h,苯甲酰氯滴毕,在20~28℃下保温1~2小时,在保温过程中滴加三乙胺不断调溶液pH 值至8~9 ,保温毕,升温至70~75℃,保温40~80min,保持溶液pH值 8~9 ,保温毕,静止分层,将下层水溶液分去,回收三乙胺,进行套用,上层二甲苯层加水,加热至70~75℃,搅拌洗涤40~80min,然后静止分层,上层二甲苯层经过过滤、减压蒸馏除二甲苯,得透明状固体即为所述全取代蔗糖苯甲酸酯,其中蔗糖、苯甲酰氯、总的三乙胺的投料摩尔比为1:8~9:8~10。
2. 根据权利要求1所述的全取代蔗糖苯甲酸酯的制备方法,其特征在于:蔗糖与苯甲酰氯的投料摩尔比为1:8~8.2。
3. 根据权利要求1所述的全取代蔗糖苯甲酸酯的制备方法,其特征在于:所述蔗糖水溶液的浓度为20wt%~30wt%。
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