[发明专利]一种酪胺盐酸盐的制备方法无效
| 申请号： | 201210498868.X | 申请日： | 2012-11-29 |
| 公开（公告）号： | CN103012168A | 公开（公告）日： | 2013-04-03 |
| 发明（设计）人： | 龚卫良;黄德周 | 申请（专利权）人： | 张家港市大伟助剂有限公司 |
| 主分类号： | C07C215/52 | 分类号： | C07C215/52;C07C213/08 |
| 代理公司： | 张家港市高松专利事务所(普通合伙) 32209 | 代理人： | 孙高 |
| 地址： | 215619 江苏省苏州市张家*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 盐酸 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种酪胺盐酸盐的制备方法，其制备步骤如下：
1）对羟基苯乙酮胺盐酸盐(I)的合成
将二氯甲烷、无水三氯化铝、氨基乙腈盐酸盐和苯酚依次加入反应器中，25~30℃搅拌4~4.5h；停止反应，减压回收二氯甲烷，然后向反应器中加入水，搅拌过滤，干燥得到对羟基苯乙酮胺盐酸盐(I)；
2）酪胺盐酸盐(II)的合成
将对羟苯乙酮胺盐酸盐，10Wt.％钯碳、浓盐酸和水加入氢化反应釜中，启动搅拌，真空抽去反应釜中的空气，用氮气置换至少1次，真空抽去氮气，搅拌下通人氢气，使反应釜压力达到3~4atm，保持此压力在25~30℃反应5~6h后，放空、抽滤，滤液减压浓缩至固体析出，后将浓缩残余降温至-5~0℃，在此温度静置1~2h，过滤，丙酮洗，干燥得到酪胺盐酸盐。
2.根据权利要求1所述的一种酪胺盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述的无水三氯化铝、氨基乙腈盐酸盐与苯酚的摩尔比为2~3:1.1~1.2:1。
3.根据权利要求1所述的一种酪胺盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述的10Wt.％钯碳的用量占对羟苯乙酮胺盐酸盐的15~20%。
4.根据权利要求1-3任一权利要求所述的一种酪胺盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述的钯碳催化剂，经甲醇或乙醇洗涤、滤干后回收利用。
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