[发明专利]一种多功能呋喃酮荧光增白剂及其制备方法有效
申请号: | 201210498956.X | 申请日: | 2012-11-28 |
公开(公告)号: | CN102964864A | 公开(公告)日: | 2013-03-13 |
发明(设计)人: | 汪朝阳;霍景沛 | 申请(专利权)人: | 华南师范大学 |
主分类号: | C09B23/14 | 分类号: | C09B23/14;C09K11/06 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 江裕强 |
地址: | 510275 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多功能 呋喃 荧光 增白剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种多功能呋喃酮荧光增白剂的制备方法,其特征在于以N-[5-烷氧基-4-卤-2(5H)-呋喃酮基]氨基酸炔丙基酯与4,4’-二叠氮二磺酸钠盐四水合物进行Click反应,制得具有2(5H)-呋喃酮与双三唑结构的多功能呋喃酮荧光增白剂。
2.根据权利要求1所述多功能呋喃酮荧光增白剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)N-[5-烷氧基-4-卤-2(5H)-呋喃酮基]氨基酸炔丙基酯与4,4’-二叠氮二磺酸钠盐四水合物按混合后,在温度为0~60℃、一价铜盐为催化剂和溶剂的条件下,进行Click反应4 ~ 20小时;
(2)反应结束后,加入乙酸乙酯稀释三次,收集上层清液,经无水硫酸镁干燥后,粗产品经柱层析分离,即得所述多功能呋喃酮荧光增白剂。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于所述N-[5-烷氧基-4-卤-2(5H)-呋喃酮基]氨基酸炔丙基酯与4,4’-二叠氮二磺酸钠盐四水合物的物质的量比为3 ~ 1﹕1。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于在步骤(1)中,进行Click反应的所述温度为10 ~ 40℃,反应时间为8 ~ 15小时,反应溶剂为水、乙腈、二甲亚砜、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲苯等中的一种或二种的混合。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于在步骤(1)中,所述一价铜盐催化剂为CuI、CuCl或CuBr,或者由二价铜盐与还原剂混合现场制备,其中,二价铜盐为醋酸铜、硫酸铜、氯化铜中的一种,还原剂为铜粉或维生素C钠盐。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于所述N-[5-烷氧基-4-卤-2(5H)-呋喃酮基]氨基酸炔丙基酯具有如下结构式:
其中,R*为L-薄荷基或L-冰片基;X = Cl,Br,同时,n = 1时,R1为H,CH3,PhCH2,i-C3H7或i-C4H9;n = 2 - 5时,R1为H。
7.由权利要求1所述制备方法制得的多功能呋喃酮荧光增白剂。
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