[发明专利]一种包覆纳米Fe3O4的空心玻璃微珠的制备方法有效
| 申请号： | 201210499000.1 | 申请日： | 2012-11-29 |
| 公开（公告）号： | CN103043916A | 公开（公告）日： | 2013-04-17 |
| 发明（设计）人： | 徐祖顺;丁敬德;陈俊;胡晓熙;沈杰;周英杰;闫凯 | 申请（专利权）人： | 湖北大学;广西大学 |
| 主分类号： | C03C17/23 | 分类号： | C03C17/23 |
| 代理公司： | 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 | 代理人： | 马辉 |
| 地址： | 430062 湖北省武汉市*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 纳米 fe sub 空心 玻璃 制备 方法 | ||
1.一种包覆纳米Fe3O4的空心玻璃微珠的制备方法，包括以下步骤：将质量比为1:1～1:3的经过清洁处理的空心玻璃微珠与纳米Fe3O4磁流体混合密封后进行超声处理后再进行冻融处理，冻融处理过程是首先将混合物在-20℃环境中冷藏，冷藏24h后取出混合物在室温下放置1～3h，将所述冻融处理过程循环3～8次再将混合物过滤后真空干燥即得到纳米Fe3O4包覆空心玻璃微珠。
2.根据权利要求1所述的一种包覆纳米Fe3O4的空心玻璃微珠的制备方法，其特征在于：所述的纳米Fe3O4磁流体是由共沉淀制得的纳米Fe3O4经过磁分离得到的。
3.根据权利要求2所述的一种包覆纳米Fe3O4的空心玻璃微珠的制备方法，其特征在于：所述的共沉淀是指在40℃向FeCl2·4H2O和FeCl3·6H 2O混合溶液中滴加质量浓度为28%的NH3· H2O，反应0.5-1h，然后升温至80℃，反应1.5-2.5h，保持溶液的PH值为9～11，同时以900～1100r/min恒定的速度搅拌混合溶液，混合溶液反应完毕后用去离子水清洗至中性。
4.根据权利要求3所述的一种包覆纳米Fe3O4的空心玻璃微珠的制备方法，其特征在于：所述的FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O混合溶液中Fe2+和Fe3+的摩尔比为1:1.4～1:2，混合溶液中Fe2+和Fe3+的总浓度为0.1～2mol/L。
5.根据权利要求1至4任一项所述的一种包覆纳米Fe3O4的空心玻璃微珠的制备方法，其特征在于：对空心玻璃微珠所做的清洁处理是指将空心玻璃微珠加入到无水乙醇中清洗，清洗之后过滤将得到的空心玻璃微珠加入到0.1～1mol/L的NaOH溶液中超声处理0.5～2h，将超声处理完毕的空心玻璃微珠过滤水洗后再在50℃下真空干燥0.5～4h。
6.根据权利要求1至4任一项所述的一种包覆纳米Fe3O4的空 心玻璃微珠的制备方法，其特征在于：所述的超声处理时间为0.5～2h，超声的功率为100W，工作频率为53kHz。
7.根据权利要求1至4任一项所述的一种包覆纳米Fe3O4的空心玻璃微珠的制备方法，其特征在于：所述的真空干燥条件为温度是50℃，时间为0.5～3h。
8.根据权利要求2所述的一种包覆纳米Fe3O4的空心玻璃微珠的制备方法，其特征在于：磁分离所用的磁铁为第三代稀土永磁钕铁硼磁铁。
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