[发明专利]镓酸镧钙发光材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及发光材料领域，尤其涉及一种镓酸镧钙发光材料及其制备方法。背景技术

近年来场发射器件由于其运行电压低，功耗小，不需偏转线圈，无X射线辐射，抗辐射和磁场干扰等优点而备受关注，场发射阴极和发光材料结合可以得到高亮度、高显色的场发射光源，可以应用与显示、各种指示、普通照明等领域。制备优良性能场发射器件的关键因素之一是高性能荧光粉体的制备。目前场发射器件所采用的荧光材料主要是一些用于传统阴极射线管和投影电视显象管的硫化物系列、氧化物系列和硫氧化物系列荧光粉。然而，在电子束激发下，硫化物

荧光粉容易分解,产生硫化物气体。这不仅毒化阴极，而且降低自身的发光效率。因此,研发无污染、相对廉价、容易制备、稳定性好和发光效率高的稀土氧化物荧光粉具有更大的应用前景。

发明内容

本发明所要解决的问题在于提供一种发光效率较高的镓酸镧钙发光材料。

本发明的技术方案如下：

一种镓酸镧钙发光材料，其分子通式为：CaLa_1-xGa₃O₇:Dy_x³⁺,M_y；其中，M为Ag、Au、Pt、Pd、Cu金属纳米粒子中的至少一种，x的取值范围为0＜x≤0.2，y为M与CaLa_1-xGa₃O₇:Dy_x³⁺的摩尔之比，y的取值范围为0＜y≤1×10^-2；x的取值范围为0.001≤x≤0.1，y的取值范围为1×10^-5≤y≤5×10^-3。

本发明还提供上述镓酸镧钙发光材料的制备方法，包括步骤：

S1、将含M的盐溶液、助剂和还原剂混合反应后制得M纳米粒子胶体；其中，还原剂的添加量与M离子的摩尔比为0.5:1～10:1，所述助剂的添加量在最终得到的M纳米粒子胶体中的含量为1×10^-4g/mL～5×10^-2g/mL；

S2、按照CaLa_1-xGa₃O₇:Dy_x³⁺,M_y中各元素的化学计量比，将Ca、La、Ga和Dy的乙醇水溶液以及步骤S1制得的M纳米粒子胶体混合后，再后加入柠檬酸和聚乙二醇，于60～80℃搅拌2～6h，得到前驱体溶胶；其中，柠檬酸与Ca、La、Ga和Dy金属离子四者之和的摩尔比为1～5:1，聚乙二醇的浓度为0.05～0.20g/mL；

S3、将前驱体溶胶干燥挥发溶剂得到干凝胶，研磨，在空气中于500~900℃预烧1~6小时，冷却得到前驱体样品，研磨前驱体样品，得到研磨粉体，再将研磨粉体置于900～1400℃煅烧2～8h，冷却至室温即得到分子式wieCaLa_1-xGa₃O₇:Dy_x³⁺,M_y的镓酸镧钙发光材料；

上述步骤中，M为Ag、Au、Pt、Pd、Cu金属纳米粒子中的至少一种，x的取值范围为0＜x≤0.2，y为M与CaLa_1-xGa₃O₇:Dy_x³⁺的摩尔之比，y的取值范围为0＜y≤1×10^-2。

所述的镓酸镧钙发光材料的制备方法，步骤S1中，含M的盐溶液的浓度为1×10^-4mol/L～1×10^-2mol/L。

所述的镓酸镧钙发光材料的制备方法，步骤S1中，所述助剂为聚乙烯砒咯烷酮、柠檬酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠及十二烷基磺酸钠中的至少一种；所述还原剂为水合肼、抗坏血酸、柠檬酸钠及硼氢化钠中的至少一种；其中，还原性在使用时，应先配置成还原剂水溶液，即将还原剂配制或稀释成浓度为1×10^-4mol/L～1mol/L的水溶液。

所述的镓酸镧钙发光材料的制备方法，步骤S1中，所述混合反应的时间为10min～45min。

所述的镓酸镧钙发光材料的制备方法，步骤S2中，Ca、La、Ga和Dy的乙醇水溶液采用如下方法制得：