[发明专利]水热法制备NaSbO3无铅压电陶瓷粉体的方法

说明书

技术领域

本发明属于功能材料领域，涉及一种水热法制备NaSbO₃无铅压电陶瓷粉体的方法。 

背景技术

NaSbO₃是一种应用广泛的精细化工产品。它主要应用于半透明珐琅、陶瓷、玻璃材料、显像管玻壳和电子管行业作为澄清剂和脱色剂。玻璃行业中传统上用的澄清剂是氧化砷，氧化砷毒性巨大开采和提纯有局限性，并且对于从业人员及环境保护也有一定的影响。使用NaSbO₃代替氧化砷之后，这些问题将迎刃而解。工业上制备NaSbO₃的原料通常为粗锑矿，采用氯气或双氧水作为氧化剂，同时与氢氧化钠反应制备得到NaSbO₃。因为原料中不可避免的混入了有色金属离子及其它杂质，生产出的NaSbO₃还需要进行复杂的除杂处理。 

近年来，对于铌酸钾钠基无铅压电陶瓷，具有更大电负性的Sb⁵⁺对B位Nb⁺的部分取代可以提高陶瓷的压电性能。向陶瓷中引入Sb⁵⁺的方法通常方法是使用Sb₂O₅。但是这种方法存在原料颗粒粗大、纯度不高的缺点，且NaSbO₃中SbO₃^-离子相较于氧化物状态的Sb₂O₅有更高的反应活性，因此采用水热处理将Sb₂O₅氧化物精炼为NaSbO₃加入到铌酸钾钠基无铅压电陶瓷中来提高压电性能是比较普遍的方法。因此制备高纯NaSbO₃具有非常重要意义。 

发明内容

本发明的目的是提供一种水热法制备NaSbO₃无铅压电陶瓷粉体的方法，以解决NaSbO₃纯度低，制备工艺复杂的问题。 

为达到上述目的，本发明采用的技术方案包括以下步骤： 

步骤1：将NaOH和Sb₂O₅加入到H₂O中，其中加水配制成总体积为50mL的溶液，其中NaOH加入量为3A～5Ammol，Sb₂O₅加入量为0.1A～0.5Ammol； 

步骤2：室温磁力搅拌，使NaOH完全溶解，使溶液混合均匀，得水热反应的前驱液； 

步骤3：将步骤2所得的前驱液移入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，控制填充比为70％，再将聚四氟乙烯内衬放入不锈钢反应釜中，设定温度控制仪反应温度为200～230℃，反应时间为12～24h； 

步骤4：待反应温度降至室温后，将反应釜取出，用去离子水和无水乙醇洗涤至中性后，在70℃下恒温干燥2h，得到粉体。 

本发明进一步的改进在于，反应釜的填充比为70％。 

本发明进一步的改进在于，水热温度为230℃，反应时间为24h。 

本发明进一步的改进在于，步骤4中干燥温度为70℃，时间为2h。 

本发明进一步的改进在于，A=50。 

相对于现有技术，本发明的有益效果为：采用Sb₂O₅和NaOH为原料，其中氢氧化钠既作为反应物又做为矿化剂，水热反应温度低，反应时间短，且合成的纳米级粉体纯度较高，结晶性好，反应装置简单、高效和制备的粉体反应活性高，烧结温度低于传统固相烧结制备的粉体，是一种工艺简单、低能耗、成本低廉的环境友好型的制备方法。 

附图说明

图1是本发明实施例3制备的NaSbO₃粉体的XRD图； 

图2是本发明实施例3制备的NaSbO₃粉体的SEM图。 

具体实施方式

实施例1 

步骤1：将NaOH和Sb₂O₅加入到H₂O中，其中加水配制成总体积为50mL的溶液，其中NaOH加入量为150mmol，Sb₂O₅加入量为5mmol； 

步骤2：室温磁力搅拌，使NaOH完全溶解，使溶液混合均匀，得水热反应的前驱液；