[发明专利]氮含量滴定装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种氮含量滴定装置，尤其涉及一种操作简便、检测数据准确、安全可靠的滴定装置，属于化学成份检测技术领域。

背景技术

凯氏定氮法是测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。该方法包括如下步骤：第一步：称取W克含氮的聚合物，加入m克硫酸铜和n克硫酸钾(根据行业样品情况而定)，注入消化管，再注入k毫升过量硫酸，而后将消化管倾斜支于加热器上缓慢加热，待全部炭化，泡沫完全停止后，快速加热并保持瓶内液体微沸，至液体呈蓝绿色澄清透明后，取下消化管进行冷却(此时消煮管中的氮已被反应成.(NH₄)₂SO₄)。而后往消化管内加入10毫升蒸馏水稀释液体并释放热量，待冷却后进行蒸馏。

第二步：液体蒸馏时要添加30％～40％的氢氧化钠(NaOH)溶液15ml左右。蒸馏过程完成下列化学反应：

[1].

[2].NH₃+H₃BO₃→NH₄H₂BO₃

反应中释放的氨气与水蒸气一起经过冷凝管冷凝后，被收集在加入硼酸吸收液(含混合指示剂)的接收瓶中，如此得到了含氮聚合物的样品。

第三步：称取与第一步中相同质量的m硫酸铜和n克硫酸钾，注入消化管，再注入k毫升过量硫酸，不加入含氮的聚合物，而后将消化管倾斜支于加热器上缓慢加热，泡沫完全停止后，快速加热并保持瓶内液体微沸，至液体呈蓝绿色澄清透明后，取下冷却。而后消化管内加入10毫升蒸馏水稀释液体并释放热量冷却后进行蒸馏。

第四步：液体蒸馏时要添加30％～40％的氢氧化钠(NaOH)溶液15ml左右。蒸馏过程完成下列化学反应：

[1].

[2].NH₃+H₃BO₃→NH₄H₂BO₃

反应中释放的氨气与水蒸气一起经过冷凝管冷凝后，被收集在加入硼酸吸收液(含混合指示剂)的接收瓶中，如此得到了空白样。

如上所述，即在有催化剂的条件下，用浓硫酸消化含氮的聚合物将有机氮都转变成无机铵盐，然后在碱性条件下将铵盐转化为氨，随水蒸气馏出并为过量的硼酸吸收，再以标准酸滴定，就可计算出样品中的氮量。但在用标准酸滴定硼酸吸收液时，目前大都需要手工滴定，操作步骤繁琐，效率较低，不适于简单快速和大规模工业检测的需要。为简化实验操作步骤，并保护用户的人身安全，特研制开发该高效的滴定系统。

发明内容

为克服现有技术的不足，本发明提供了一种操作简便、检测数据准确、安全可靠的滴定装置。

为实现所述发明目的，本发明提供一种滴定装置，其包括溶液瓶9和滴定杯1，其特征在于，还包括三通阀1、柱塞泵2、颜色传感器5、控制系统6、搅拌系统7和步进电机8，其中，三通阀1根据控制系统6提供的控制信号进行切换；步进电机8根据控制系统6提供的正向脉冲信号驱动柱塞泵通过三通阀1从溶液瓶9中吸取滴定液并将滴定液注入柱塞泵的滴定管直到滴定管吸满，步进电机8还根据控制系统6提供的负向脉冲信号驱动柱塞泵2通过换向的三通阀1将滴定管中的滴定液滴入到装有溶液的滴定杯1中，所述溶液含有指示剂；搅拌系统7根据控制系统6提供的控制信号搅拌滴定杯1中的液体；控制系统6根据颜色传感器5传来的颜色信号的变化来控制三通阀1、步进电机8和搅拌系统7的工作状态。

优选地，所述的控制系统6包括单片机。

优选地，滴定装置还包括液晶显示屏，通过液晶显示屏对参数进行修改设置。

优选地，控制系统每输入一个负脉冲，步进电机转动一步，柱塞泵2将滴定管中的一滴滴定液经换向的三通阀滴入到滴定杯1中。

优选地，当所述溶液为由W克含氮聚合物制成的样品时；用摩尔浓度为M的标准酸作为滴定液对溶液滴定直到指示剂变色时，步进电机逆向转动的次数为N₁，此时标准酸所消耗的体积为V＝N₁V_U，式中V_U为一滴标准酸的体积，单位为毫升。

其中，当所述溶液为由空白样制成时；用摩尔浓度为M的标准酸作为滴定液对溶液滴定直到指示剂变色时，步进电机逆向转动的次数为N₂，此时标准酸所消耗的体积为V₀＝N₂V_U。