[发明专利]一种噻奈普汀钠杂质D的制备方法

权利要求书

1.一种噻奈普汀钠杂质D的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

将3-氯-6-甲基二苯并[c,f][1,2]硫氮杂卓-11(6H)-酮 S,S-二氧化物和7-氨基庚酸盐酸盐加入有机溶剂中，加入碱性试剂，加热回流分水，反应完毕后，冷却至室温，酸化，过滤，干燥得到粗产物；

将粗产物加入有机溶剂中，加热搅拌回流30分钟后，冷却至室温，过滤，干燥得到7-[(3-氯-6,11-二氢-6-甲基二苯并[c,f][1,2]-硫氮杂卓-11-基)-亚氨基]庚酸 S,S-二氧化物，即：杂质D。

2.根据权利要求1所述的噻奈普汀钠杂质D的制备方法，其特征在于：步骤中有机溶剂为甲苯，碱性试剂为氢氧化钠。

3.根据权利要求1所述的噻奈普汀钠杂质D的制备方法，其特征在于，步骤中3-氯-6-甲基二苯并[c,f][1,2]硫氮杂卓-11(6H)-酮 S,S-二氧化物与7-氨基庚酸盐酸盐的摩尔比为1：1.0~1.1。

4.根据权利要求1所述的噻奈普汀钠杂质D的制备方法，其特征在于，步骤中3-氯-6-甲基二苯并[c,f][1,2]硫氮杂卓-11(6H)-酮 S,S-二氧化物与有机溶剂的质量体积比为1g：5~6ml。

5.根据权利要求1所述的噻奈普汀钠杂质D的制备方法，其特征在于，步骤中3-氯-6-甲基二苯并[c,f][1,2]硫氮杂卓-11(6H)-酮 S,S-二氧化物与碱性试剂的摩尔比为1：2.0~2.2。

6.根据权利要求1所述的噻奈普汀钠杂质D的制备方法，其特征在于，步骤中反应时间为5~6小时。

7.根据权利要求1所述的噻奈普汀钠杂质D的制备方法，其特征在于，步骤中酸化试剂为1N稀盐酸，调pH=5~6。

8.根据权利要求1所述的噻奈普汀钠杂质D的制备方法，其特征在于，步骤中有机溶剂为乙醇。

9.根据权利要求1所述的噻奈普汀钠杂质D的制备方法，其特征在于，步骤中粗产物与有机溶剂的质量体积比为：1g：5~6ml。