[发明专利]用于半导体照明的近紫外激发蓝色橙色荧光粉及制备方法

说明书

技术领域

本发明属发光材料技术领域，具体涉及一种用于半导体照明的近紫外激发蓝色橙色荧光粉及制备方法。

背景技术

CaEuAl₃O₇发光材料具有良好的热稳定性和化学稳定性，能够有效的吸收近紫外光，经激发后产生高效的蓝光和橙色光，是一种潜在的白光LED用荧光粉。

目前，关于CaEuAl₃O₇的发光性质的研究鲜有报道。其它相关的体系CaLnAl₃O₇:Eu³⁺(Ln=La，Y)有较多报道。如：王育华等采用硝酸盐热分解法合成了CaLa_1-xAl₃O₇:xEu³⁺(0≤x≤1)粉末样品；张宏宇等高温固相法在1300-1500°C条件下制备出CaYAl₃O₇：Eu³⁺荧光粉体；KodamaN等报道1517-1577°C条件下获得的CaYAl₃O₇：Ce³⁺，CaYAl₃O₇：Eu²⁺，Dy³⁺等具有较好的场域发光性质，其CaYAl₃O₇基质的合成温度都在1300°C以上。但目前使用的近紫外LED用荧光粉的激发光谱与近紫外LED的发射光谱并不能很好的匹配，制备方法也比较单一。因此，发展近紫外光LED激发产生白色发光的新型荧光粉体系具有重要意义。

发明内容

针对现有技术中CaEuAl₃O₇光致发光材料制备技术的不足，本发明的目的在于提供一种固相法合成CaEuAl₃O₇荧光粉的制备方法。

本发明用于半导体照明的近紫外激发蓝色橙色荧光粉，其化学式为CaEuAl₃O₇，其中稀土离子Eu在不同的制备条件下可以呈现+2价和+3价两种不同的价态。

用于半导体照明的近紫外激发蓝色橙色荧光粉的制备方法包括下列步骤：

1．按化学式称取各组分原料：CaCO₃、Eu₂O₃和Al₂O₃；

2．将各组分原料置于玛瑙研钵内同方向研磨15-20分钟，均匀混合并烘干，再置于坩埚内；

3．将坩埚放入高温炉，当在还原气氛(是活性石墨粉在1250度下形成的CO气体)的条件下，先700度预烧4小时，自然冷却至室温，对各组分的原料再研磨，重置于坩埚内，放入高温炉，在还原气氛的条件下，升温到1250度烧结8小时，自然冷却到室温，对各组分的原料再研磨，此时稀土离子Eu在还原气氛下呈现+2价，得到蓝色荧光粉；

4．将坩埚放入高温炉，当在空气中的条件下，先700度预烧4小时，自然冷却至室温，对各组分的原料再研磨，重置于坩埚内，放入高温炉，升温到1250度烧结8小时，自然冷却到室温，对各组分的原料再研磨，此时稀土离子Eu在空气气氛下呈现+3价，得到橙色荧光粉。

本发明与现有技术相比具有如下优点：

1．本发明的方法制备CaEuAl₃O₇是在活性石墨粉保护下进行的还原反应，克服了化学合成中复杂的后处理过程，其方法简单，能量转换效率高。

2．本发明的制备方法中采用原料简单，且都为初级化学原料，因而制备成本低、环境污染小。

3．操作简单，工艺易控制，制备周期短，便于大规模推广应用。

4．由于稀土离子Eu在不同的制备条件下可以呈现+2价和+3价两种不同的价态，因此，在空气中能制得橙色荧光粉，而在还原气氛中能制得蓝色荧光粉。

5．本发明的荧光粉在近紫外区域(300-420nm)具有很宽的激发光谱，是一种高效的蓝、橙色发光材料，再配合近紫外激发红色和绿色荧光粉，可以实现近紫外光LED激发的白色发光，制备白光LED照明器件。

附图说明

图1为采用本发明在活性石墨粉产生的还原气氛下制备的CaEuAl₃O₇荧光粉的X射线衍射图