[发明专利]一种利用叔丁胺生产过程中的副产品制备硫酸铵的生产工艺及设备

说明书

技术领域

本发明属于化工产品制备技术领域，具体涉及一种利用叔丁胺生产过程中的副产品制备硫酸铵的生产工艺及设备。

背景技术

硫酸铵，又称硫铵，其理论分子式为 (NH₄)₂SO₄。硫酸铵是一种易溶于水，纯品为无色斜方晶体的强酸弱碱盐。密度1.769g/cm³。加热时分解失去氨，成为酸式盐。513℃时完全分解为氨和硫酸。工业品为白色或浅灰黄色颗粒，易溶于水，不溶于乙醇、丙酮、氨。易潮解。长期以来主要用作肥料，适用于各种土壤和作物。还可用于纺织、皮革、医药等方面。工业上主要利用工业生产中副产物或排放的废气用硫酸或氨水吸收(如硫酸吸收焦炉气中的氨，氨水吸收冶炼厂烟气中二氧化硫，卡普纶生产中的氨或硫酸法钛白粉生产中的硫酸废液)。也有采用石膏法制硫铵的(以天然石膏或磷石膏、氨、二氧化碳为原料)。

工业生产中，有一种甲基叔丁基醚-氢氰酸法合成叔丁胺的生产技术。该技术主要是在甲基叔丁基醚-氢氰酸法合成叔丁胺工艺过程中，反应混合气通过固定床反应器，在催化剂的作用下合成HCN高温气体。经过氨中和塔除去多余未反应的氨气并进行降温，除氨的过程是通过进入氨中和冷却塔中部的富含硫酸的塔釜液喷淋吸收实现的，喷淋液吸收氨气后在塔底形成富含游离的浓硫酸的硫酸铵水溶液，达到质量百分比浓度为25%～35%后外排回收处理。

现有技术中采用蒸发浓缩、冷却结晶、离心分离，干燥制得。申请号为200910231802.2，名称为“一种硫酸铵废液的浓缩结晶工艺”的中国发明专利申请文件中记载了一种通过加热蒸馏法制备硫酸铵的工艺。在蒸馏过程中处理难度大、能耗高、对设备腐蚀严重、加工条件差；同时，在蒸馏过程中产生的大量酸性废水，该废水COD、氨氮含量都较高，并产生了大量的异味气体。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种利用叔丁胺生产过程中的副产品制备硫酸铵的生产工艺及设备，以硫酸铵的自然结晶冷却析出代替蒸馏结晶冷却析出，大大降低能耗并符合环保要求。

 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种利用叔丁胺生产过程中的副产品制备硫酸铵的生产工艺，包括以下步骤：

1）将叔丁胺生产过程中产生的含氨反应混合气通入氨中和冷却塔中，从氨中和冷却塔的顶部喷淋硫酸，形成硫酸铵水溶液；

2）将步骤1）中形成的硫酸铵水溶液通入固液分离器中，并通过离心泵不断地输送到氨中和冷却塔的上部，进一步吸收反应含氨反应混合气中的氨气；

3）当步骤2）中的硫酸铵水溶液循环多次后，氨中和冷却塔的底部就会有大量晶体析出，析出的晶体将会和硫酸铵水溶液一同流入固液分离器中，当固液分离器中的析出晶体达到一定数量的时候，将析出的晶体放入真空抽滤槽中进行抽滤，制得硫酸铵。

 优选的，通过增加所述的硫酸铵水溶液的循环次数或者向氨中和冷却塔中补充水分，使所述的氨中和冷却塔中形成质量百分比浓度为40～45%的富含游离硫酸的饱和硫酸铵水溶液。

 优选的，控制氨中和冷却塔中的硫酸铵水溶液的酸碱度为PH=3～5。

 优选的，步骤3）中当所述的硫酸铵固液分离器中晶体体积含量占固液体总体积的60～90%时再将所述晶体放入真空抽滤槽中进行抽滤。

 优选的，还包括将步骤3）中抽滤后的液体输送至所述的氨中和冷却塔中循环利用的步骤。

 一种利用叔丁胺生产过程中的副产品制备硫酸铵的设备，包括氨中和冷却塔(1)，所述氨中和冷却塔(1)的下部开设进气口(11)，所述氨中和冷却塔(1)的顶部设有进硫酸口(12)，其特征在于：还包括固液分离器(2)、循环离心泵(7)和真空抽滤槽(3)，所述固液分离器(2)的顶部通过管路与氨中和冷却塔(1)的底部连通，所述固液分离器(2)的底部通过管路与真空抽滤槽(3)的顶部连通，所述固液分离器(2)的上部通过管路与循环离心泵(7)的入口连通，所述循环离心泵(7)的出口通过管路与氨中和冷却塔(1)的上部连通，所述固液分离器(2)的顶部低于氨中和冷却塔(1)的底部，所述真空抽滤槽(3)位于固液分离器(2)下方。

 优选的，还包括真空罐(4)和换热器(5)，所述真空罐(4)的顶部通过管路与真空抽滤槽(3)的下部连接，所述真空罐(4)的上部通过管路与换热器(5)的底部连通，所述真空罐(4)底部通过管路与氨中和冷却塔(1)的下部连通，所述真空罐(4)的底部高于所述的进气口(11)。