[发明专利]固体形态中性埃索美拉唑的制备方法无效
申请号: | 201210502102.4 | 申请日: | 2012-11-30 |
公开(公告)号: | CN102977078A | 公开(公告)日: | 2013-03-20 |
发明(设计)人: | 李世文;刘杰;井金龙 | 申请(专利权)人: | 河南中帅医药科技发展有限公司 |
主分类号: | C07D401/12 | 分类号: | C07D401/12 |
代理公司: | 郑州大通专利商标代理有限公司 41111 | 代理人: | 陈大通 |
地址: | 450000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 固体 形态 中性 埃索美拉唑 制备 方法 | ||
1.一种固体形态中性埃索美拉唑制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将埃索美拉唑的碱金属盐置于其3-8倍体积量的水中,得到埃索美拉唑的碱金属盐溶液,在溶液中放入活性炭,经脱色过滤后,再加入所述埃索美拉唑碱金属盐1-5倍体积量的有机溶剂,将所得溶液在0-35℃下搅拌均匀;
(2)在步骤1所得溶液中分批加入固体酸式盐,同时剧烈搅拌,直到溶液 pH为7-8.5,停止加入所述固体酸式盐,析出结晶,过滤,用水洗滤所得结晶,15-40℃干燥,即得中性埃索美拉唑白色结晶。
2.根据权利要求1所述的固体形态中性埃索美拉唑制备方法,其特征在于:将所述埃索美拉唑的碱金属盐置于4-5倍量的水中。
3.根据权利要求1所述的固体形态中性埃索美拉唑制备方法,其特征在于:所述活性炭加入量为埃索美拉唑的碱金属盐重量的0.5-5%。
4.根据权利要求1所述的固体形态中性埃索美拉唑制备方法,其特征在于:加入所述有机溶剂后,溶液在18-25℃搅拌。
5.根据权利要求1所述的固体形态中性埃索美拉唑制备方法,其特征在于:所述埃索美拉唑的碱金属盐为钠盐、钾盐。
6.根据权利要求1所述的固体形态中性埃索美拉唑制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为能与水混溶的有机溶剂。
7.根据权利要求6所述的固体形态中性埃索美拉唑制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为C1-C8的烷基醇、丙酮、四氢呋喃、二氧六环或乙腈。
8.根据权利要求1所述的固体形态中性埃索美拉唑制备方法,其特征在于:所述固体酸式盐为磷酸二氢盐、碳酸氢盐、亚硫酸氢盐、有机二元或多元酸的酸式盐。
9.根据权利要求8所述的固体形态中性埃索美拉唑制备方法,其特征在于:所述固体酸式盐为乙二胺四乙酸二钠盐。
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