[发明专利]新戊二醇基二硼的制备方法

说明书

技术领域

 本发明涉及化学品合成技术领域，具体涉及一种新戊二醇基二硼的制备方法。

背景技术

目前已知的合成新戊二醇基二硼的方法，基本是采用高沸点的甲苯或庚烷作溶剂，经高温排除有机胺后再较高温度水洗，或者在低温下加缚酸剂，吸收二甲胺，并在较低温度下水洗。这两种方法都有诸多缺陷。对于高沸点溶剂排胺法来说，存在以下不足：（1）溶剂低温对产品溶解度差，高温水洗产品易分解；（3）水洗次数多，产生三废量大（4）产品一次性合格较难实现，需再次结晶。这样大大降低了产品收率，且生产操作较为复杂。对于加缚酸剂的方法来说，会生成副产物胺盐，导致三废量较大，且存在酸度控制对产品的稳定性影响问题。

发明内容

本发明提供一种合成新戊二醇基二硼的方法，此方法简单易行，安全环保、低成本，高收率。

本发明所采取的技术方案是： 新戊二醇基二硼的制备方法，利用四二甲胺基二硼烷与新戊二醇在二氯甲烷溶剂中反应得到新戊二醇基二硼。

所述反应的副产物二甲胺经低温回收。

所述低温回收的温度为10℃~40℃。 

本发明方法采用的溶剂可以很好地溶解新戊二醇及新戊二醇基二硼且不会参与反应；副产物二甲胺可实现经水洗、低温冷却回收，在有效地降低生产成本的同时也减少了产品的分解，安全高效地提高了新戊二醇基二硼的产率，产品收率可达85~90%。本发明制备方法简单易行，低成本、高收率、安全环保，易于实现工业化。

具体实施方式

实例1  

向一个装有机械搅拌、温度计、回流冷凝器、蒸馏冷凝器及低温接收罐的500ml反应釜内加入84g（0.81mol）新戊二醇，320g二氯甲烷，滴加78g（0.40mol）四二甲胺基二硼烷。回流冷凝器通入循环水，蒸馏冷凝器通入-10℃以下的冷却介质，接收罐用-10℃以下的冷却介质降温，釜温控制10-30度接收二甲胺。排氨结束，反应液转移至水洗釜，室温下加入110g水洗涤一次，有机层减压蒸除溶剂，加入80g正己烷打浆1小时，放料离心，得到81g湿品，减压干燥后得到78.7g合格产品，收率约87%

实施例2

向一个装有机械搅拌、温度计、回流冷凝器、蒸馏冷凝器及低温接收罐的500L反应釜内加入84kg（0.81kmol）新戊二醇，320kg二氯甲烷，滴加82kg（0.40kmol）四二甲胺基二硼烷。回流冷凝器通入循环水，蒸馏冷凝器通入-10℃以下的冷却介质，接收罐用-10℃以下的冷却介质降温，釜温30-40度接收二甲胺。排氨结束，反应液转移至水洗釜，加入110kg水洗涤一次，有机层减压蒸除溶剂，加入80kg正庚烷打浆1小时，放料离心，得到81kg湿品，减压干燥后得到81kg合格产品，收率90%。

   以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。