[发明专利]一种鉴别6号溶剂油和120号溶剂油的方法无效
申请号: | 201210503389.2 | 申请日: | 2012-12-01 |
公开(公告)号: | CN102980954A | 公开(公告)日: | 2013-03-20 |
发明(设计)人: | 贾梦虹;侯小刚;吴杰 | 申请(专利权)人: | 上海微谱化工技术服务有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 200438 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 鉴别 溶剂油 120 方法 | ||
技术领域
本发明涉及理化分析、化工材料领域,特别涉及一种鉴别6号溶剂油和120号溶剂油的方法。
背景技术
6号溶剂油是各种低级烷烃的混合物,主要为己烷和少量芳烃等,外观为无色透明液体,具有工业己烷类似的性质。能与除蓖麻油以外的多数液态油脂混溶,可溶解低级脂肪酸。
120号溶剂油也是各种低级烷烃的混合物,主要为庚烷和少量芳烃等,外观为无色透明液体。
6号溶剂油和120号溶剂油的馏程不一样,挥发速度不一样,6号溶剂油相比120号溶剂油挥发速度快。在胶黏剂中使用不同的溶剂油,胶黏剂的干燥速度是不一样的,从而影响了胶黏剂的初粘性等。因此,如何鉴别胶黏剂中6号溶剂油和120号溶剂油为生产研发型企业有一定的技术指导意义。
发明内容
为了鉴别胶黏剂中6号溶剂油和120号溶剂油,本发明提出了以下技术方案:
一种利用GCMS鉴别6号溶剂油和120号溶剂油的方法,该方法包括以下步骤:
1、将待测样品加入到盛有乙醇的锥形瓶中;
2、将锥形瓶放置在多用振荡器中,震荡后使用微孔滤膜过滤,将得到的滤液作为待测液;
3、使用气相色谱质谱联用仪测试待测液,根据色谱峰与质谱图鉴别鉴别6号溶剂油和120号溶剂油。
作为本发明的一种优选方案,所述步骤1中的溶液加入适量的无水硫酸钠。
在时间1.5min-2.1min上有峰的待测液中含有6号溶剂油;在时间2.1min-2.6min上有峰的待测液中含有120号溶剂油;
作为本发明的一种另一种优选方案,所述步骤3中气相色谱质谱联用仪的测试条件为:
色谱柱:DB-5MS;
色谱柱温度:45℃保持5min,然后以5℃/min程序升温到100℃,再以15℃/min升温到240℃,再以25℃/min升温到300℃,保持5min;
载气:氦气(>99.999%);
进样口温度:280℃
进样量:1uL;
进样方式:分流进样;
柱流量:0.8-2.0mL/min ;
离子化方式:EI;
电子轰击源:70eV;
四极杆温度:150℃;
离子源温度:230℃ ;
GC-MS接口温度:280℃ ;
质量扫描范围:29-450 。
本发明带来的有益效果是:本发明方法能够准确、快速地鉴别出胶黏剂中是否含有6号溶剂油和120号溶剂油,为生产研发型企业有一定的技术指导意义。
附图说明
图1为实施例1的胶粘剂使用气相色谱质谱联用仪得到的图谱。
图2为实施例2的胶粘剂使用气相色谱质谱联用仪得到的图谱。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述,以使本发明的优点和特征能更易于被理化分析、化工材料领域技术人员理解,从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例1
本实施例对上海胶中心厂的胶黏剂,对其中是否使用6号溶剂油和120号溶剂油进行分析鉴别,具体检测步骤如下:
1、将待测样品加入到盛有乙醇的锥形瓶中;
2、将锥形瓶放置在多用振荡器中,震荡后使用微孔滤膜过滤,将得到的滤液作为待测液;
3、使用气相色谱质谱联用仪测试待测液,该气相色谱质谱联用仪的测试条件为:
色谱柱:DB-5MS;
色谱柱温度:45℃保持5min,然后以5℃/min程序升温到100℃,再以15℃/min升温到240℃,再以25℃/min升温到300℃,保持5min;
载气:氦气(>99.999%);
进样口温度:280℃
进样量:1uL;
进样方式:分流进样;
柱流量:0.8-2.0mL/min ;
离子化方式:EI;
电子轰击源:70eV;
四极杆温度:150℃;
离子源温度:230℃ ;
GC-MS接口温度:280℃ ;
质量扫描范围:29-450 。
如图1所示,在时间1.5min-2.1min上有峰的,该胶黏剂中含有6号溶剂油。
实施例2
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