[发明专利]一种确定固体表面微量物质的方法

权利要求书

1.一种确定固体表面微量物质的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）取样

将光谱纯溴化钾粉末洒在固体表面，用刮勺压住光谱纯溴化钾粉末反复摩擦，得到摩擦过的光谱纯溴化钾粉末，将摩擦过的光谱纯溴化钾粉末放入玛瑙研钵内，在红外灯照射下研磨，放入干燥器中保存；

（2）红外图谱分析

取按步骤（1）取得的摩擦过的光谱纯溴化钾粉末装入红外压片模具中，压制成片，使用傅里中变换红外光谱仪，采集样品在500-4000cm^－1波长范围的红外吸收光谱，将得到的光谱图与标准谱库对照，对析出物的主体成分进行定性鉴定；

（3）气相色谱－质谱分析

取摩擦过的光谱纯溴化钾粉末用氯仿超声溶解，在3000r/min转速下离心，取离心清液浓缩后，作为样品溶液，注入气相色谱－质谱联用仪（GC-MS），采用标准质谱库对各组分峰进行定性鉴定，GCMS条件：毛细管柱型号为HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm) ；载气：氦气或氮气；柱流量：1.0ml/min ；进样温度：100-200℃；不分流，程序升温：初始温度80℃，以5℃/min升温至200-300℃，保持6min ；进样量0.5-1.5μl，MS 条件，电子轰击源EI，电子能量70eV，溶剂延迟：3min，定性所用质谱库为NIST08。