[发明专利]一种醋酸加尼瑞克的纯化方法

权利要求书

1.一种醋酸加尼瑞克的纯化方法，包括以下步骤：

(1)加尼瑞克粗肽的纯化：用体积比为3：1的纯化水和乙腈溶解加尼瑞克粗肽制备浓度为50g/ml—100g/ml的溶液，备用；采用以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，上样上述溶液，以一定浓度高氯酸盐/磷酸溶液为A相，以乙腈为B相，梯度洗脱的HPLC方法纯化加尼瑞克粗肽，流动相A中高氯酸盐物质的量浓度为20mM-100mM；流动相A中用磷酸调pH的范围为1.5—2.5；梯度洗脱为：35min内流动相由75%A+25%B变化为65%A+35%B；

(2)转盐及纯化：然后采用以烷基硅烷键合硅胶为固定相，以一定浓度冰醋酸溶液为A相，以乙腈为B相，梯度洗脱的HPLC方法转盐纯化，流动相A的冰醋酸浓度为0.2—0.5%v/v；梯度洗脱为95%A+5%B作为流动相洗脱20min后，2min内流动相由95%A+5%B变化为50%A+50%B，然后用50%A+50%B作为流动相进行洗脱，收集溶液冻干即得到醋酸加尼瑞克。

2.根据权利要求1所述方法，其特征在于：所述步骤1)流动相A中高氯酸盐物质的量浓度为50mM。

3.根据权利要求1所述方法，其特征在于：所述步骤1)流动相A中用磷酸调pH的范围为2.0。

4.根据权利要求2所述方法，其特征在于：所述步骤1)流动相A中用磷酸调pH的范围为2.0。

5.根据权利要求1至4任意一项所述方法，其特征在于：所述步骤2)中流动相A的冰醋酸浓度为0.35%。

6.根据权利要求1至4任意一项所述方法，其特征在于：所述步骤1)中，高氯酸盐为高氯酸钠、高氯酸钾、高氯酸铵中的一种或几种。

7.根据权利要求5所述方法，其特征在于：所述步骤1)中，高氯酸盐为高氯酸钠、高氯酸钾、高氯酸铵中的一种或几种。

8.根据权利要求1至4任意一项所述方法，其特征在于：所述步骤(2)中烷基硅烷键合硅胶固定相为八烷基硅烷键合硅胶或十八烷基硅烷键合硅胶。

9.根据权利要求5所述方法，其特征在于：所述步骤(2)中烷基硅烷键合硅胶固定相为八烷基硅烷键合硅胶或十八烷基硅烷键合硅胶。

10.根据权利要求6所述方法，其特征在于：所述步骤(2)中烷基硅烷键合硅胶固定相为八烷基硅烷键合硅胶或十八烷基硅烷键合硅胶。