[发明专利]一种4-甲氧基-β-苯乙胺的制备方法

权利要求书

1.一种4-甲氧基-β-苯乙胺的制备方法，其制备步骤如下：

1）4-甲氧基-β-硝基苯乙烯的制备

反应器中，加入4-甲氧基苯甲醛，硝基甲烷，乙酸铵和冰乙酸，搅拌加热回流，反应4~4.5h，反应液冷至10~15℃后，倒入-2~2℃的冰水中，析出结晶，抽滤，滤饼用水洗涤，干燥，得4-甲氧基-β-硝基苯乙烯；

2）4-甲氧基-β-苯乙铵的制备

将锌粉加入反应其中，再加入10~30Wt.％的盐酸水溶液，加入量没过锌粉，搅拌均匀，静置0.5~1h，过滤，得活化的锌粉；

反应器中，依次加入活化的锌粉，的甲醇，4-甲氧基-β-硝基苯乙烯，控制温度0~5℃，加入30~32Wt.％的盐酸水溶液，搅拌下升温至40~50℃，保持此温度搅拌反应2~2.5h，再升温至52~55℃，继续搅拌反应2~2.5h，滤去锌渣得无色澄清溶液，滤液用氯仿萃取；水层用饱和碳酸氢钠溶液调节至pH=9.0，再用氯仿萃取，合并氯仿层，用饱和氯化钠溶液洗涤、无水硫酸钠干燥、过滤、蒸馏回收氯仿后，减压蒸馏，得到4-甲氧基-β-苯乙铵。

2.根据权利要求1所述的一种4-甲氧基-β-苯乙胺的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述的4-甲氧基苯甲醛、硝基甲烷、乙酸铵和冰乙酸的摩尔比为1:2.2~2.8：1.2~1.5：9~9.5。

3.根据权利要求1所述的一种4-甲氧基-β-苯乙胺的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述的4-甲氧基-β-硝基苯乙烯与锌粉的摩尔比为1:16~20。