[发明专利]一种稀土配位聚合物微片材料及其制备方法有效
申请号: | 201210505875.8 | 申请日: | 2012-11-30 |
公开(公告)号: | CN103044465A | 公开(公告)日: | 2013-04-17 |
发明(设计)人: | 沈铸睿;何思斯 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C07F5/00 | 分类号: | C07F5/00;C09K11/06;H01F1/42 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 张宏祥 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 稀土 配位聚合 物微片 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种稀土配位聚合物微片材料,组分及其通式为Ln3(EDTA)3(OH)3·H2O,其中Ln为镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、铒或其中两种或两种以上元素的混合,EDTA为含两个去质子羧酸根的乙二胺四乙酸。
该稀土配位聚合物微片材料,是以一种或者两种及两种以上混合的稀土盐或者稀土氧化物为稀土金属离子来源,以乙二胺四乙酸二钠盐为有机配体来源;所述稀土盐为稀土硝酸盐、稀土硫酸盐;所述的稀土硝酸盐为硝酸镧、硝酸铈、硝酸镨、硝酸钕、硝酸钐、硝酸铕、硝酸钆、硝酸铽、硝酸镝、硝酸铒;所述的稀土硫酸盐为硫酸镧、硫酸铈、硫酸镨、硫酸钕、硫酸钐、硫酸铕、硫酸钆、硫酸铽、硫酸镝、硫酸铒;所述稀土氧化物为氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化铒。
该稀土配位聚合物微片材料,也可以掺杂过渡金属锰元素,例如硝酸锰。
2.根据权利要求1的一种稀土配位聚合物微片材料,其特征在于,所述稀土配位聚合物的形貌呈微片状,微片厚度可控制,可从纳米级到微米级,微片厚度分布范围为100~400纳米,粒度分布范围为1~5微米。
3.权利要求1的一种稀土配位聚合物微片材料的制备方法,具有如下步骤:
(1)一种稀土配位聚合物微片材料,原料组分及其通式为Ln3(EDTA)3(OH)3·H2O,其中Ln为镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、铒或其中两种或两种以上元素的混合,EDTA为含两个去质子羧酸根的乙二胺四乙酸。
该稀土配位聚合物微片材料,是以一种或者两种及两种以上混合的稀土盐或者稀土氧化物为稀土金属离子来源,以乙二胺四乙酸二钠盐为有机配体来源;所述稀土盐为稀土硝酸盐、稀土硫酸盐;所述的稀土硝酸盐为硝酸镧、硝酸铈、硝酸镨、硝酸钕、硝酸钐、硝酸铕、硝酸钆、硝酸铽、硝酸镝、硝酸铒;所述的稀土硫酸盐为硫酸镧、硫酸铈、硫酸镨、硫酸钕、硫酸钐、硫酸铕、硫酸钆、硫酸铽、硫酸镝、硫酸铒;所述稀土氧化物为氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化铒。
该稀土配位聚合物微片材料,也可以掺杂过渡金属锰元素,例如硝酸锰。
(2)将乙二胺四乙酸二钠盐溶解于去离子水中,乙二胺四乙酸二钠盐的浓度为0.42摩尔每升;
(3)将稀土金属离子源加入到步骤(2)的乙二胺四乙酸二钠盐的水溶液中,此过程不断搅拌溶解均匀,所述的稀土金属离子浓度范围为0.25~0.34摩尔每升;
(4)将步骤(3)得到的悬浊液移至高压反应釜中,密封;
(5)将高压反应釜中悬浊液于140~180℃反应2~100小时,洗涤,所得材料经过干燥,得到稀土配位聚合物微片材料。
4.根据权利要求3的一种稀土配位聚合物微片材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)的釜中悬浊液优选的反应温度为160℃,反应时间为24小时。
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