[发明专利]一种粒径均一的锡纳米颗粒的制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明涉及纳米技术领域，特别是涉及锡纳米颗粒的制备和应用。 

背景技术

绿色高效的能源储存技术是可持续发展的关键技术之一。随着航空航天和军用电子设备、电动车等行业的高速发展，对新一代锂离子电池提出了大功率、高容量、长寿命的要求；电子和信息产业的迅速发展，便携式电子设备如笔记本电脑、移动电话等也要求锂离子电池向着微型化和高容量的方向发展，以石墨（理论容量372mAh·g^-1）为负极的锂离子电池已经越来越不能满足锂离子电池发展要求。因此，开发性能稳定的大功率、高容量锂离子电池具有重要的研究意义和应用前景，其中的关键是开发性能更高的锂离子电池电极材料，构建新型电极材料和电极结构，阐明其机理是实现这一目标的重要研究内容。目前高性能锂离子电池负极材料的研究热点主要有纳米碳材料，过渡金属氧化物、硫化物和合金类负极材料，如锡基、硅基、锗基等。由于各自存在的不足，如硅基、锡基负极材料的稳定性问题，这些材料目前还都处于研究阶段，与实际应用还有一定距离。 

由于锡（Sn）具有高的质量比容量（993mAh·g^-1）和体积比容量（7237Ah·L^-1），作为锂电池负极材料而备受关注。锡基负极材料(金属锡、锡基氧化物、锡基硫化物和锡基合金)被认为是理想的商用石墨类碳材料的替代物之一，从而满足下一代高容量锂离子电池的需求。相比于锡基氧化物和硫化物等负极材料，金属锡具有更高的首次充放电效率，因而被认为是最有前途的锡基负极材料之一。然而锡作为负极材料存在着很大的问题：在充放电过程中锡负极发生巨大的体积膨胀，达到360%，体积膨胀产生的内应力，会导致电极材料粉化、剥落，其容量下降，循环性能迅速衰减，最终致使电池失去活性。因此，解决体积膨胀问题迫在眉睫。纳米材料在一定程度上可以减缓充放电过程中的体积膨胀。锡纳米颗粒越小，比表面积越大，体积膨胀相对越小。所以制备粒径均一、小尺寸的纳米锡颗粒对缓解锡作为负极材料在充放电过程中的体积膨胀至关重要。 

因此，粒径均一、小尺寸的锡纳米颗粒的制备方法的探索已成为重要的研究课题。传统的合成锡纳米颗粒的方法有溶胶-凝胶法、液相沉积法、固相法、水热法。但是，这些方法都不同程度的存在过程复杂，技术要求高，设备昂贵，较高的温度和压力，生产周期长，粒径不均一，反应后杂质难以除去等缺点，所得的锡纳米颗粒粒径较大，粒径分布较宽，所得产物易团聚，难以应用，不适合大规模的工业化连续上产。本发明提供了一种粒径均一且可大量制备锡纳米颗粒的方法，操作简便、成本低，以克服现有技术存在的上述缺陷，满足工业化生产的需要。方法是通过NaBH₄还原SnSO₄反应，加入聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂，并探索不同聚乙烯吡咯烷酮含量对纳米颗粒的粒径及形貌的影响，制备锡纳米颗粒材料，方法简单可控，粒径均一，且可大批量制备。 

发明内容

本发明提供了一种粒径均一的锡纳米颗粒的制备方法，通过NaBH₄还原SnSO₄反应制备锡纳米颗粒材料，方法简单可控，可大批量生产。 

本发明的技术方案如下： 

一种粒径均一的锡纳米颗粒的制备方法，其特征是步骤如下： 

1）配置含浓度为0.4-0.5mol/L H₂SO₄、0.01-0.2mol/LSnSO₄溶液，称取0.1g-1.0g/L聚乙烯吡咯烷酮溶于该溶液中，进行磁力搅拌，得溶液A； 

2）量取40ml-60ml蒸馏水，用氢氧化钠调其pH值大于12，再加入0.3g-0.5g/L的NaBH₄，进行磁力搅拌，得溶液B； 

3）溶液A和溶液B按体积比为1:1-3:1往溶液A中逐滴加入溶液B,进行反应至不再产生气泡为止； 

4）将步骤3）所得反应物进行离心分离，先用蒸馏水洗去聚乙烯吡咯烷酮，然后再用酒精清洗，所得颗粒为锡纳米颗粒。 

所述步骤3）制备锡纳米颗粒所采用的NaBH4还原过程反应所需的时间为3～5小时。 

本发明的锡纳米颗粒的应用于可锂离子电池负极材料。 

本发明采用NaBH₄还原SnSO₄反应制备出锡纳米颗粒材料。制备出的锡纳米颗粒，所制备出的锡纳米颗粒，粒径为80nm-100nm。粒径均匀，且分散性较好。方法简单可控，可大批量生产。 

附图说明