[发明专利]用顶部籽晶熔渗法制备单畴钇钡铜氧超导块材的方法

权利要求书

1.一种用顶部籽晶熔渗法制备单畴钇钡铜氧超导块材的方法，由下述的步骤组成：

（1）配制固相先驱粉

将BaCO₃与CuO按摩尔比为1：1混合，用固态反应法制成BaCuO₂粉，将Y₂O₃初始粉与BaCuO₂粉按摩尔比为1：x的比例混合均匀，制成Y₂O₃+x BaCuO₂固相先驱粉；

上式中0.5≤x≤3；

（2）配制液相源粉

将BaCO₃与CuO按摩尔比为1：1混合，用固态反应法烧结成BaCuO₂粉，将Y₂O₃或Yb₂O₃初始粉与CuO、BaCuO₂粉按摩尔比为1：6：10混合均匀，作为液相源粉；

（3）压制固相先驱块和液相块

取Y₂O₃+x BaCuO₂固相先驱粉和液相源粉，分别压制成Y₂O₃+x BaCuO₂固相先驱块和液相块，固相先驱粉与液相源粉的质量比为1：0.72～1.93；

（4）压制支撑块

将Y₂O₃粉或Yb₂O₃粉压制成与液相块形状相同的坯块，作为支撑块；

（5）制备钕钡铜氧籽晶块

取Nd₂O₃与BaCO₃、CuO混合，Nd₂O₃与BaCO₃、CuO的摩尔比为1：1：1，用固态反应法制成Nd₂BaCuO₅粉；取Nd₂O₃与BaCO₃、CuO混合，Nd₂O₃与BaCO₃、CuO的摩尔比为1：4：6，用固态反应法制成NdBa₂Cu₃O_7-δ粉；将Nd₂BaCuO₅粉体与NdBa₂Cu₃O_7-δ粉体按照质量比为1：3混合均匀，作为先驱块，用顶部籽晶熔融织构方法烧结，取自然解理的小方块作为钕钡铜氧籽晶块；

上式中0≤δ≤1；

（6）坯体装配及放置

在Al₂O₃垫片上表面至下而上依次放置MgO单晶片、支撑块、液相块、Y₂O₃+x BaCuO₂固相先驱块和钕钡铜氧籽晶块，形成坯体；

（7）熔渗生长单畴钇钡铜氧块材

将装配好的坯体放入管式炉中，以每小时90～120℃的升温速率升温至920℃，保温10～20小时，以每小时40～60℃的升温速率升温至1040～1045℃，保温1～2小时；以每小时50℃的降温速率降温至1015～1020℃，以每小时0.1～0.5℃的降温速率慢冷至970～990℃，随炉自然冷却至室温，得到单畴钇钡铜氧块材；

（8）渗氧处理

将单畴钇钡铜氧块材置入石英管式炉中，在流通氧气气氛中，410～440℃的温区中慢冷200小时，得到单畴钇钡铜氧超导块材。

2.根据权利要求1所述的用顶部籽晶熔渗法制备单畴钇钡铜氧超导块材的方法，其特征在于：所述步骤（1）中，将BaCO₃与CuO按摩尔比为1：1混合，用固态反应法制成BaCuO₂粉，将Y₂O₃初始粉与BaCuO₂粉按摩尔比为1：x的比例混合均匀，制成Y₂O₃+x BaCuO₂固相先驱粉，上式中1≤x≤2.5。