[发明专利]一种费托合成催化剂的活化方法及其应用有效
申请号: | 201210507897.8 | 申请日: | 2012-12-03 |
公开(公告)号: | CN103846110A | 公开(公告)日: | 2014-06-11 |
发明(设计)人: | 吴玉;夏国富;晋超;阎振楠;李学锋;孙霞;侯朝鹏;孟祥堃;张晓昕;李明丰 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | B01J37/18 | 分类号: | B01J37/18;B01J23/80;B01J23/83;C10G2/00 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 催化剂 活化 方法 及其 应用 | ||
1.一种费托合成催化剂的活化方法,包括如下的步骤:
(1)在含氢气的气体存在下将所述费托合成催化剂还原,得到一种被还原了的催化剂,还原条件包括:温度为100℃-800℃,压力为0.1MPa-4MPa,时间为0.5小时-72小时,含氢气的气体的空速为500h-1-50000h-1;
(2)在含氧气的气体存在下将步骤(1)得到的被还原了的催化剂氧化,得到一种被氧化了的催化剂,氧化条件包括:温度为100℃-600℃,压力为0.1MPa-1MPa,时间为0.5小时-72小时,含氧气的气体的空速为500h-1-50000h-1,其中,初始含氧气的气体中含有水,以体积分数计,所述初始含氧气的气体中的氧含量为0.01-10%,水含量为0.01%-10%;
(3)在含氢气的气体存在下将步骤(2)得到的被氧化了的催化剂还原,还原条件包括:温度为100℃-800℃,压力为0.1MPa-4MPa,时间为0.5小时-72小时,含氢气的气体的空速为500h-1-50000h-1。
2.根据1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)的还原条件包括:温度为200℃-600℃,压力为0.1MPa-2MPa,时间为1小时-24小时,含氢气的气体的空速为750h-1-40000h-1;所述步骤(2)的氧化条件包括:温度为200℃-400℃,压力为0.1MPa-0.5MPa,时间为1小时-24小时,含氧气的气体的空速为750h-1-40000h-1,以体积分数计,初始含氧气的气体中的氧含量为0.1%-8%,水含量为0.1%-8%;所述步骤(3)的还原条件包括:温度为200℃-600℃,压力为0.1MPa-2MPa,时间为1小时-24小时,含氢气的气体的空速为750h-1-40000h-1。
3.根据2所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)的还原条件包括:温度为300℃-450℃,压力为0.1MPa-2MPa,时间为2小时-8小时,含氢气的气体的空速为1000h-1-30000h-1;所述步骤(2)的氧化条件包括:温度为200℃-350℃,压力为0.1MPa-0.5MPa,时间为2小时-12小时,含氧气的气体的空速为1000h-1-30000h-1,以体积分数计,初始含氧气的气体中的氧含量为0.1%-5%,水含量为0.5%-5%;所述步骤(3)的还原条件包括:温度为300℃-450℃,压力为0.1MPa-2MPa,时间为2小时-8小时,含氢气的气体的空速为1000h-1-30000h-1。
4.根据1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)和(3)的初始含氢气的气体中含有水,且步骤(3)中的初始含氢气的气体中的水含量大于步骤(1)中的初始含氢气的气体中的水含量,其中,所述水的增量为10μL/L-10000μL/L。
5.根据4所述的方法,其特征在于,所述水的增量为100μL/L-5000μL/L。
6.根据5所述的方法,其特征在于,所述水的增量为500μL/L-5000μL/L。
7.根据1或4所述的方法,其特征在于,步骤(1)和步骤(3)中所述含氢气的气体为氢气,或者是氢气和惰性气体的混合气。
8.根据7所述的方法,其特征在于,所述惰性气体选自氮气、氩气以及它们的混合气。
9.根据1所述的方法,其特征在于,所述含氧气的气体选自空气、氧气、空气与惰性气体的混合气或氧气与惰性气体的混合气。
10.根据9所述的方法,其特征在于,所述惰性气体选自氮气、氩气以及它们的混合气。
11.根据1所述的方法,其特征在于,所述催化剂含有载体和负载在该载体上的活性组分,其中,所述载体为一种含有选自锌、钴和镍中的一种或几种助剂金属组分的氧化铝,以氧化物计并以所述载体为基准,所述选自锌、钴和镍中的一种或几种的助剂金属组分的含量为0.5重量%-15重量%。
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