[发明专利]基于无光窗式气体放电灯的质谱真空紫外光电离源

说明书

技术领域

本发明涉及质谱分析仪器，具体的说是一种基于无光窗式气体放电灯的质谱真空紫外光电离源。

背景技术

电子轰击电离源（EI）的结构简单、电离效率高，而且具有丰富的谱图库资源，因此成为有机物质谱中最广泛使用的电离源。但是，其能量为70eV的电子轰击有机物样品分子，会产生大量的碎片离子，在分析复杂混合物时，谱峰重叠严重，造成识谱困难，需要与气相色谱等其它分析方法联用才能获得可靠的分析数据，因此不适于实时、在线分析。真空紫外光电离是一种非常有效的软电离方法，它通过使电离能（IE）低于光子能量的物质分子吸收单个光子而直接将其电离，主要产生大量的分子离子，而几乎没有碎片离子。将真空紫外光用作质谱的电离源，得到的谱图简单，可直接通过物质的分子量和强度信息进行快速的定性和定量分析，对复杂的有机混合物能够实现实时、快速分析和在线监测。

常用的真空紫外光源主要包括气体放电灯和激光光源，目前，将这些光源用作质谱仪电离源时都会使用到特殊透镜材料制成的光窗，用于透射波长小于200nm的真空紫外光，并将其传输至质谱仪电离源的高真空环境中。但是，使用这些特殊透镜材料，如LiF、MgF₂等，会存在一些实际应用中的问题。一方面，现有的透镜材料会限制真空紫外光源所能够发射的光子能量，透射光子能量最高的LiF光窗能够透射的光子能量最高为11.8eV，其对于电离能高于11.8eV的一些常见的有机和无机物分子，如CH₄（IE=12.61eV）、乙腈（IE=12.20eV）、SO₂（IE=12.35eV）等则无能为力。另一方面，光窗在使用的过程中会因物理或化学吸附的作用，在其表面产生污染，而且随着污染的加剧，出射光强会逐渐衰减，从而影响了质谱的检测灵敏度和定量准确性。因此，真空紫外光电离质谱在实际应用中受到了一定的限制。

发明内容

本发明的目的在于提供一种基于无光窗式气体放电灯的质谱真空紫外光电离源，利用气体放电产生的具有不同能量的真空紫外光和激发态原子/分子，来提高电离的选择性和样品分子的电离效率，同时可消除光窗污染对信号强度的影响，提高质谱的检测灵敏度和测量准确性。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

本发明的基于无光窗式气体放电灯的质谱真空紫外光电离源，包括无光窗式气体放电灯和电离源腔体，无光窗式气体放电灯固定于电离源腔体的外壁，其放电灯出光口与电离源腔体的内部相连通；

无光窗式气体放电灯发出的真空紫外光位于电离源腔体的内部，在电离源腔体的内部、沿真空紫外光出射方向依次设置有离子推斥电极、离子传输电极和离子引出电极，离子推斥电极、离子传输电极和离子引出电极相互间隔、同轴、平行设置；

一进样毛细管穿过电离源腔体的外壁伸入在电离源腔体的内部，进样毛细管的气体出口设置于离子推斥电极和离子传输电极之间相互间隔的区域，其气体出口端正对于真空紫外光的光束设置，进样毛细管的气体入口端与样品气体气源相连；

于电离源腔体外壁上设置有气体出口，气体出口通过真空管路与一机械真空泵相连；于离子引出电极的下方设置有一质量分析器。

无光窗式气体放电灯为一端开口、一端密闭的由绝缘材料制成的中空筒体，于筒体的外壁面上套设有射频放电线圈、或于筒体的外壁面上套设有一对金属环状射频放电电极、或于筒体的内壁面上设置有一对金属环状直流放电电极，射频放电电极或直流放电电极与筒体同轴；

开口端为放电灯出光口；

所述的无光窗式气体放电灯工作方式为射频放电或直流放电。

向无光窗式气体放电灯内充入的放电气体为氦气、氖气、氩气、氪气、氙气、氢气、氮气、氧气中的一种或两种以上上述气体的混合气体；无光窗式气体放电灯内部气压为0.1~100Torr。

于无光窗式气体放电灯外壁上设置有气体入口，气体入口通过管路与一进气阀相连，于进气阀的另一端连接有放电气体气源，放电气体通过气体入口进入无光窗式气体放电灯的内部，并由开口端流出。

离子推斥电极、离子传输电极和离子引出电极均为板式结构，中心部位设置有通孔，其中，离子传输电极为1块或2块以上相互间隔、同轴、平行设置的板式结构；真空紫外光的光束平行于电极轴线方向穿过各电极通孔的中心区域。

离子推斥电极和离子引出电极间隔的中心区域构成样品电离区，样品分子在样品电离区中产生光电离；离子推斥电极和离子引出电极的间距、即样品电离区的长度为0.1~10cm。