[发明专利]一种金属包覆氧化物纳米核壳结构催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201210508700.2 | 申请日: | 2012-12-03 |
公开(公告)号: | CN102969514A | 公开(公告)日: | 2013-03-13 |
发明(设计)人: | 杜春雨;谭强;尹鸽平;左朋建;程新群;马玉林 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | H01M4/90 | 分类号: | H01M4/90;B01J23/63;B01J23/66;B01J23/44;B01J23/62 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 韩末洙 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金属 氧化物 纳米 结构 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种金属包覆氧化物纳米核壳结构催化剂,其特征在于金属包覆氧化物纳米核壳结构催化剂是外壳均匀包覆金属、内核为氧化物纳米颗粒的纳米核壳结构催化剂,所述的外壳均匀包覆金属的厚度为1nm~20nm,所述的氧化物纳米颗粒的粒径为1nm~200nm。
2.根据权利要求1所述的一种金属包覆氧化物纳米核壳结构催化剂,其特征在于所述的氧化物纳米颗粒为Al2O3、Ga2O3、SiO2、GeO2、TiO2、ZrO2、V2O5、Cr2O3、MnO2、Fe2O3、Fe3O4、Co2O3、NiO、CuO、ZnO、Nb2O5、MoO3、RuO2、In2O3、SnO2、Sb2O3、Sb2O5、Tl2O3、PbO、Bi2O3、La2O3、Ta2O5、WO2、WO3、Bi2O3和CeO2中的一种,或者其中两种或两种以上的混合物,或者其中两种或两种以上制备而成的氧化物固溶体。
3.根据权利要求1所述的一种金属包覆氧化物纳米核壳结构催化剂,其特征在于所述的金属为Pt、Pd、Ru、Os、Rh、Ir、Ag、Au、Re、Cr、Fe、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、In、Sn、和Sb中的一种或其中几种。
4.如权利要求1所述的一种金属包覆氧化物纳米核壳结构催化剂的制备方法,其特征在于金属包覆氧化物纳米核壳结构催化剂的制备方法是按以下步骤完成的:
一、制备均一透明稳定的混合溶液:将氧化物纳米颗粒在功率为20W~1000W、频率为20kHz~80kHz的条件下超声分散于油相溶剂中,得到氧化物纳米颗粒浓度为0.001mol/L~1mol/L的分散液,然后依次加入相转移剂、中间相及水相,并继续超声分散10min~120min,得到均一透明稳定的混合溶液;二、共混搅拌:在搅拌速度为100rpm~1000rpm的条件下将金属外壳前驱体水溶液逐滴加入步骤一得到的均一透明稳定的混合溶液中,加完后继续搅拌10min~60min,得到共混物;三、加入还原剂:在搅拌速度为100rpm~1000rpm的条件下将还原剂加入步骤二得到的共混物中,混匀后在水浴温度为0℃~80℃下、搅拌速度为100rpm~1000rpm条件下继续搅拌反应2h~24h,得到产物混合溶液;四、加入萃取剂:将萃取剂加入步骤三得到的产物混合溶液中,在搅拌速度为100rpm~1000rpm条件下搅拌3h~12h后静置,取上层油相并以3000rpm~15000rpm的转速离心处理,即得到生成物;五、离心洗涤及干燥:在转速为3000rpm~15000rpm的条件下,用正己烷/乙醇溶液对步骤四得到的生成物进行离心洗涤3次~15次,在温度为50℃~80℃真空干燥3h~12h,即得到金属包覆氧化物纳米核壳结构催化剂;步骤一中所述的油相溶剂与中间相的体积比为1:(5~15);步骤一中所述的油相溶剂与水相的体积比为1:(15~30);步骤一中所述的相转移剂的物质的量与氧化物纳米颗粒的物质的量比为(150~300):1;步骤二中所述的金属外壳前驱体水溶液中金属外壳前驱体的物质的量与步骤一中所述的氧化物纳米颗粒的物质的量比为(0.5~50):1;步骤三中所述的还原剂的物质的量与步骤二中所述的金属外壳前驱体水溶液中金属外壳前驱体的物质的量比为(1~50):1;步骤四中所述的萃取剂与步骤一中所述的水相的体积比为(1~5):1;步骤五中所述的正己烷/乙醇溶液由正己烷和乙醇混合而成,且正己烷与乙醇的体积比为(1~3):1。
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