[发明专利]一种玻碳电极修饰及检测痕量重金属的方法

权利要求书

1.一种玻碳电极修饰及检测痕量重金属的方法，其特征是以氧化石墨烯/铋膜修饰玻碳电极后，作为工作电极用于痕量重金属的检测。

2.如权利要求1所述的氧化石墨烯修饰玻碳电极的方法，其特征在于：

(1)氧化石墨烯溶液浓度0.5mg/mL；

(2)取8μL氧化石墨烯溶液滴涂；

(3)室温下晾干成膜。

3.如权利要求1所述的铋膜电镀方法，其特征在于：

(1)含Bi³⁺浓度为5.00×10^-4mol/L；

(2)pH＝4.5醋酸-醋酸钠缓冲溶液(0.1mol/L)

(3)循环伏安法，搅拌3分钟，沉积电位-1.0V，沉积时间240s。

4.如权利要求1所述的修饰玻碳电极检测重金属离子的方法，其特征采用示差脉冲溶出伏安法，以氧化石墨烯/铋膜修饰的玻碳电极为工作电极，甘汞电极作为参比电极，铂丝作为辅助电极，对水溶液中的铅、镉离子进行检测，选择醋酸-醋酸钠缓冲液pH范围3.5～5.5，富集电位-1.0V～-1.4V、富集时间180s～300s、静置时间10s为具体参数。

5.如权利要求4所使用的方法，其特征在于：

(1)在醋酸-醋酸钠缓冲液中各金属溶出峰分离度好，相互干扰小，在pH＝4.5的缓冲溶液中溶出峰面积最大。

(2)随着富集电位的负移，Pb²⁺、Cd²⁺的溶出峰面积明显增大，当富集电位从-1.0V负移到-1.4V时，溶出峰面积增加缓慢，考虑到沉积电位越负，溶液中的其它一些离子也有可能被还原到电极表面，从而对Pb²⁺、Cd²⁺的测定产生干扰，所以选择沉积电位为-1.3V。

(3)随着富集时间的增加，Pb²⁺、Cd²⁺的富集量增大，溶出峰面积增大。富集时间到240s时，电极表面吸附的Pb²⁺、Cd²⁺达到最大。

(4)对相同浓度下的Pb²⁺进行测定，氧化石墨烯/铋膜修饰电极的溶出电流明显大于铋膜修饰电极，远大于裸玻碳电极。

6.如权利要求4、5中任一项使用的方法，其特征在于检出限为10^-9mol/L。