[发明专利]三臣散质量检验方法

权利要求书

1.一种三臣散质量检验方法，其特征在于包括以下步骤：

三臣散的羟基红花黄色素A检测：

取预定量羟基红花黄色素A并加入预定量有机溶剂作为羟基红花黄色素A对照品溶液；

取预定量三臣散并加入预定量有机溶剂后进行萃取以获得羟基红花黄色素A供试品溶液；

采用高效液相色谱法将羟基红花黄色素A对照品溶液与羟基红花黄色素A供试品溶液进行对比，以测定三臣散中羟基红花黄色素A的含量，其中色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.7％磷酸溶液为流动相，甲醇、乙腈、0.7％磷酸溶液的体积比为26：2：72；检测波长为403nm；理论板数按羟基红花黄色素A峰计算应不低于3000；

三臣散中的红花药材、人工牛黄药材的药效鉴别：

取预定量红花对照药材并加入预定量有机溶剂后获得红花对照药材溶液；

取预定量三臣散并加入预定量有机溶剂后获得红花药材供试品溶液；

采用薄层色谱法将红花对照药材溶液与红花药材供试品溶液进行对比，以测定三臣散中红花药材药效成份的存在；

取预定量胆酸、去氧胆酸并加入预定量的有机溶剂制得人工牛黄药材对照溶液；

取预定量三臣散并加入预定量有机溶剂后进行萃取以获得人工牛黄药材供试品溶液；

采用薄层色谱法将人工牛黄药材对照溶液与人工牛黄药材供试品溶液进行对比，以测定三臣散中人工牛黄药材供药效成份的存在。

2.如权利要求1所述的三臣散质量检验方法，其特征在于：“取预定量羟基红花黄色素A并加入预定量有机溶剂作为羟基红花黄色素A对照品溶液”的步骤具体为：取预定量的羟基红花黄色素A对照品，加25%甲醇制成每1ml含0.13mg的溶液，即得羟基红花黄色素A对照品溶液。

3.如权利要求1所述的三臣散质量检验方法，其特征在于：“取预定量三臣散并加入预定量有机溶剂后进行萃取以获得羟基红花黄色素A供试品溶液”的步骤具体为：取重量差异项下的三臣散，研细，取约3.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入25%甲醇50ml，称定重量，超声处理40分钟，放冷，再称定重量，用25%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得羟基红花黄色素A供试品溶液。

4.如权利要求1所述的三臣散质量检验方法，其特征在于：

“取预定量红花对照药材并加入预定量有机溶剂后获得红花对照药材溶液”的具体步骤为：取红花对照药材0.5g，研细，加80%丙酮溶液5ml，密塞，振摇15分钟，静置，吸取上清液，作为红花对照药材溶液；

“取预定量三臣散并加入预定量有机溶剂后获得红花药材供试品溶液”的具体步骤为：取三臣散1.5g，研细，加80%丙酮溶液5ml，密塞，振摇15分钟，静置，吸取上清液，作为红花药材供试品溶液；

“采用薄层色谱法将红花对照药材溶液与红花药材供试品溶液进行对比，以测定三臣散中红花药材药效成份的存在”的具体步骤为：吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以乙酸乙脂、甲酸、水、甲醇为展开剂，乙酸乙脂、甲酸、水、甲醇体积比为7：2：3：0.4，展开，取出，晾干；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，如显相同颜色的斑点，则制剂中红花药材药效成分存在。

5.如权利要求1所述三臣散质量检验方法，其特征在于：

“取预定量胆酸、去氧胆酸并加入预定量的有机溶剂制得人工牛黄药材对照溶液”的具体步骤为：取胆酸、去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为人工牛黄药材对照溶液；

“取预定量三臣散并加入预定量有机溶剂后进行萃取以获得人工牛黄药材供试品溶液”的具体步骤为：取三臣散3.0g，研细，加三氯甲烷20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为人工牛黄药材供试品溶液；

“采用薄层色谱法将人工牛黄药材对照溶液与人工牛黄药材供试品溶液进行对比，以测定三臣散中人工牛黄药材供药效成份的存在”的具体步骤为：

吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷、乙酸乙脂、冰醋酸为展开剂，异辛烷、乙酸乙脂、冰醋酸体积比为15：7：5，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置365nm的紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，如显相同颜色的荧光斑点，则制剂中人工牛黄药效成分存在。