[发明专利]一种复合碳化硅陶瓷纤维过渡层的涂覆方法

说明书

技术领域

本发明属于多孔陶瓷过滤膜新材料技术领域，特别涉及了一种喷涂技术制备复合碳化硅陶瓷纤维层材料的方法。复合碳化硅陶瓷纤维层材料主要用于高温气体过滤除尘领域。

背景技术

高温陶瓷过滤技术是20世纪80年代发展起来的一种先进的高温气体除尘技术，在许多行业都具有很大的应用前景，如冶金工业、化学及陶瓷工业中高温烟尘净化、化学工业高温气体的净化及高温催化剂的回收、热电行业中高温气体净化等。目前，高温陶瓷过滤材料在整体煤气化联合循环（IGCC）和增压流化床燃烧联合循环（PFBC）等洁净煤发电系统高温除尘领域已得到大面积商业化推广。高温陶瓷过滤材料是整个高温陶瓷过滤技术的关键。

传统的高强度耐高温陶瓷过滤材料一般由两部分的组成，一部分是提供机械强度的支撑体，另一部分是起除尘作用的过滤膜。支撑体采用几百微米粒径的耐高温耐腐蚀陶瓷粉料来制备，支撑体的厚度在15mm左右；过滤膜的原料颗粒由几微米到几十微米的耐高温陶瓷粉料构成，其厚度在150μm左右，使整个过滤元件有足够的过滤除尘效率和过滤精度。传统的陶瓷过滤管材料，由于制备支撑体的颗粒粒径是表面膜的颗粒粒径10倍甚至更高，支撑体形成的孔结构有效直径也远远大于过滤膜原料粒径。表面膜粉料很容易进入支撑体的空隙中，而进入支撑体孔隙内部的这一部分过滤膜对除尘是多余的，但它不仅降低了过滤元件的渗透性，同时也增大了过滤膜产生的过滤压降。因而在不降低过滤精度和过滤效率的前提下，降低过滤膜的过滤压降有利于增加其使用寿命。因此，急需一种能够使过滤膜不进入支撑体孔隙的新结构过滤膜。

多孔陶瓷纤维层涂覆方法主要有编织法、缠绕、真空抽滤、化学气相沉积（CVD）法等。编织法与CVD法成本很高，难于实现工业化应用，缠绕法需要长纤维限制了其应用，真空抽滤法只适合于均质（单层）滤管的成型，厚度均匀性不易控制。

发明内容

本发明的目的是提供了一种复合碳化硅陶瓷纤维过滤层的涂覆方法，该方法制备工艺简单、经济实用、能耗低、易于工业化，预烧结后，在支撑体上喷涂一层均匀完整，厚度可控的纤维层。同时还可使表面膜更加均匀完整，支撑体、纤维层、过滤膜三者结合更加牢固。

　为了实现上述目的，本发明的技术方案为：提供一种复合碳化硅陶瓷纤维过渡层的涂覆方法，其中包括以下步骤：

 （1）制备碳化硅多孔陶瓷支撑体坯体：按碳化硅粉、陶瓷粘结剂、造孔剂和羧甲基纤维纳溶液的质量比为10:0.5~3.3:0.5~4.0:0.5~3.0，分别称取各原料所需的量，将其混合搅拌均匀后干压成型，压力为1~50MPa；其中，羧甲基纤维素纳溶液的质量浓度为2wt%，造孔剂为石墨；

（2）支撑体预烧结：将制备好生坯干燥后，以升温速率2~20^oC/min预烧结至800~1000℃，保温时间为1~5h；

（3）纤维预处理：用剪刀把莫来石纤维和硅酸铝纤维均裁剪成边长为0.5~5cm的正方体小块备用；

（4）纤维层浆料配制：称取单根直径分布0.5~15μm，长径比大于10的莫来石纤维、硅酸铝纤维和粒径0.5~20μm的陶瓷粘结剂，其中莫来石纤维、硅酸铝纤维、陶瓷粘结剂的质量比为0~3: 0.5~2.5：0~1.5；陶瓷粘结剂粉体的颗粒粒径5~50μm；

（5）纤维层浆料制备：称取0.5~15g羧甲基纤维素钠，加入40~300ml的去离子水中水浴磁力搅拌均匀，依次加入硅酸铝纤维、莫来石纤维、陶瓷粘结剂，加热煮沸的同时搅拌，直至纤维分散均匀且使浆料中莫来石纤维质量分数1~10%，即可得到纤维和粘结剂混合料；

（6）均匀纤维层浆料获得：将步骤（5）制备好的的纤维与粘结剂混合料加入10~100g球磨介质，放入球磨机中以50~300转/分钟转速球磨10~300分钟，即可得到均匀分散纤维层浆料；

（7）将步骤（6）制备好的的均匀分散纤维层浆料放入油漆喷枪中，调整进气压力、喷嘴张角、走枪速度，控制吸浆速度、磨面厚度、平整度，使纤维层均匀涂覆在支撑体上，旋转支撑体，连续喷涂，达到所需纤维层厚度；

（8）过滤膜浆料制备：将碳化硅粉、陶瓷粘结剂、羧甲基纤维素钠和去离子水按质量比9:1:1.5:20~70磁力搅拌混合并煮沸，从而得到均匀的过滤膜浆料；

（9）过滤膜涂覆：将涂有纤维层的支撑体烘干后，流延一层纤维膜，烘干后，将制得的含有的纤维层和过滤膜的支撑体材料烧结，其中烧结温度为1200~1500^oC，升温速率2~20^oC/min，保温时间为1~5h。