[发明专利]一种通过共价键构筑的多酸基光致变色超分子自组装材料无效
申请号: | 201210511259.3 | 申请日: | 2012-12-03 |
公开(公告)号: | CN102977879A | 公开(公告)日: | 2013-03-20 |
发明(设计)人: | 宋宇飞;马对;陈伟 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C09K9/00 | 分类号: | C09K9/00 |
代理公司: | 北京同恒源知识产权代理有限公司 11275 | 代理人: | 张水俤 |
地址: | 100029 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 通过 共价键 构筑 多酸基光致 变色 分子 组装 材料 | ||
1.一种通过共价键构筑的多酸基光致变色超分子自组装材料的制备方法,其特征在于,其具体操作步骤为:
(1)合成偶氮苯的衍生物:称取0.55-22g芳香胺溶解在100-4000ml去离子水中,搅拌至溶液澄清;然后加入2-10ml含有0.48-19.2g亚硝酸钠的水溶液,搅拌0.5-2小时;最后加入0.6-24g苯酚,搅拌1-5小时,至有黄色固体析出,减压抽滤得偶氮苯的衍生物,干燥备用;
(2)合成硅烷类偶氮苯衍生物:称取0.75-20g的3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷和0.5-16g步骤(1)制备的偶氮苯的衍生物溶解于25-1000ml氯仿中,50-90℃加热回流2-30小时,停止反应冷却至室温,溶液旋蒸浓缩,析出硅烷类偶氮苯衍生物;
(3)将0.5-2g步骤(2)中合成的硅烷类偶氮苯衍生物倒入30-1000ml的空位Keggin型多酸溶液中,该溶液含1.5-6g的空位Keggin型多酸,溶剂为体积比为(1:1)-(5:1)的乙腈和水的混合溶剂,室温下搅拌5-24小时,停止反应,旋蒸除去乙腈溶剂,最后向溶液中加入6-20g的四丁基溴化铵,有沉淀生成,过滤收集得到多酸基光致变色材料;
(4)将0.1-2g步骤(3)得到的多酸基光致变色材料溶解在1-20ml体积比为(1:1)-(10:1)的乙腈和水的混合溶剂中,得到多酸基光致变色超分子自组装材料,该超分子自组装材料是通过共价键构筑得到的。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的芳香胺为苯胺或对硝基苯胺。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的偶氮苯的衍生物为4-羟基偶氮苯或4-羟基-4-硝基偶氮苯。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的硅烷类偶氮苯衍生物的化学式为:(CH3CH2O)3SiCH2CH2CH2NHCOOC6H4N=NC6H4R,其中R为H或NO2。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的空位Keggin型多酸的化学式为K8SiW11O39。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的多酸基光致变色材料的化学式为:
[(n-C4H9)4N]4{SiW11O39[O(SiCH2CH2CH2NHCOOC6H4H=NC6H4R)2]},其中R为H或NO2。
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