[发明专利]一种液-液-液三相萃取预富集与分离盐湖卤水中锂和硼的方法有效
申请号: | 201210511479.6 | 申请日: | 2012-12-04 |
公开(公告)号: | CN103031448A | 公开(公告)日: | 2013-04-10 |
发明(设计)人: | 黄焜;刘会洲 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | C22B26/12 | 分类号: | C22B26/12;C01D15/00;C01B35/00 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三相 萃取 富集 分离 盐湖 卤水 方法 | ||
1.一种液-液-液三相萃取预富集与分离盐湖卤水中锂和硼的方法,包括以下步骤:
(1)取含有锂、硼、镁的盐湖浓缩卤水溶液,调节卤水pH为0.1~7,混合;
(2)向步骤(1)得到的混合溶液中加入水溶性高分子聚合物,混合后分相,得到上、下两层共存的两液相体系;
(3)向步骤(2)得到的两液相体系中加入有机萃取剂和烷烃类稀释剂的混合溶液;
(4)将步骤(3)得到的混合物混合后分相,得到上、中、下三层共存的三液相体系,分别称为有机上相、聚合物中相和盐水下相;
(5)取三液相体系的有机上相、聚合物中相,分别反萃回收其中的锂和硼。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(1)所述含有锂、硼、镁的盐湖浓缩卤水溶液中加入水溶性协萃剂;
优选地,所述水溶性协萃剂与锂的摩尔比为0.2:1~6:1,进一步优选为0.3:1~4:1,特别优选为0.5:1~3:1;
优选地,所述水溶性协萃剂为三氯化铁、氯化铜、氯化镍、氯化钴、硫酸锰、高氯酸钠、高氯酸钾或高氯酸镁中的1种或至少2种的组合,特别优选为三氯化铁和/或高氯酸钠。
3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述盐湖浓缩卤水溶液中镁锂质量比为5:1~700:1,进一步优选为8:1~600:1,特别优选为10:1~500:1;
优选地,步骤(1)所述盐湖浓缩卤水pH为0.5~7,特别优选为1~7;
优选地,步骤(1)所述混合在室温下进行。
4.如权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述水溶性高分子聚合物为聚乙二醇、聚丙二醇、甲氧基聚乙二醇、甲氧基聚丙二醇、PVA、PVP、聚乙二醇-聚丙二醇嵌段共聚物、聚丙二醇-聚乙二醇-单丁酯、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、EOPO、甲基纤维素或羟乙基纤维素中的1种或至少2种的组合;
优选地,步骤(2)所述水溶性高分子聚合物的重均分子量为1500~3000,特别优选为2000~2500。
5.如权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述水溶性高分子聚合物为重均分子量为1500~2500的PEG和/或重均分子量为2000~3000的EOPO,特别优选为重均分子量为2000的PEG和/或重均分子量为2500的EOPO;
优选地,步骤(2)所述混合在室温下进行;
优选地,步骤(2)所述分相采用静置或离心分相;
优选地,步骤(2)所述水溶性高分子聚合物的加入量为2~90重量份,进一步优选为3~70重量份,更优选为5~50重量份,特别优选为10~30重量份,所述重量份以步骤(1)得到的混合溶液为100重量份计算。
6.如权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述有机萃取剂为中性有机膦/磷类萃取剂、β-双酮类萃取剂、季铵盐、偶氮类螯合萃取剂、冠醚类萃取剂、酞菁类萃取剂、脂肪醇、芳香醇,中的1种或至少2种的混合物,优选为磷酸三丁酯、三辛基氧化磷、1,1,2,2,3,3-氟代庚基-7,7-二甲基-4,6-辛基双酮、N,N-二(1-甲基庚基)乙酰胺、1-苯基偶氮-2-萘酚、正丁醇、异辛醇或2-乙基-1,3-己二醇中的1种或至少2种的组合。
7.如权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述烷烃类稀释剂为溶剂煤油、磺化煤油或直链烷烃中的1种或至少2种的组合;
优选地,步骤(3)所述烷烃类稀释剂为有机萃取剂和烷烃类稀释剂的混合溶液总体积的5~85%,进一步优选为10~80%,特别优选为20~50%;
优选地,步骤(3)所述有机萃取剂和烷烃类稀释剂的混合溶液与步骤(1)得到的混合溶液的体积比为1:35~20:1,进一步优选为1:30~10:1,特别优选为1:2~2:1;
优选地,步骤(4)所述混合在室温下进行;
优选地,步骤(4)所述分相采用静置或离心分相。
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