[发明专利]一种磁性金纳米粒子复合材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种磁性金纳米粒子复合材料，其特征在于，按照下述步骤进行：

（1）合成四氧化三铁的磁性微球，称取FeCl₃·6H₂O加入到40mL乙二醇中，配成0.05～0.4mol/L的溶液，然后加入无水乙酸钠和聚乙二醇，机械搅拌0.5h，将液体转移至反应釜中，加热至200～300℃反应8～24h，经分离后可得到粒径为100~500nm的四氧化三铁的磁性微球；

（2）将步骤（1）制备的磁性Fe₃O₄纳米粒子重新分散到乙醇和水的混合溶液中，乙醇和水的体积比为（1~10）：1，加入过量的浓氨水和四乙氧基硅，所述步骤（1）制备的磁性Fe₃O₄磁性微球、质量分数为25~28%的浓氨水和四乙氧基硅的质量比为1：（1—10）：（0.2—10），室温下持续搅拌3~24h，以使四乙氧基硅在磁性微球表面水解聚合，得到Fe₃O₄/SiO₂磁性材料，其中浓氨水为反应体系提供碱性环境，四乙氧基硅在磁性粒子表面水解聚合得到四乙氧基硅的外壳结构；

（3）将步骤（2）制备的Fe₃O₄/SiO₂磁性微球重新分散到甲苯和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中，超声分散均匀，然后加入过量的N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷，以使其充分反应，所述步骤（2）制备的磁性材料与N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷的质量比为1：1~20，在25~60℃下持续搅拌通过硅烷化反应得到表面修饰双氨基基团的磁性微球；

（4）利用硼氢化钠还原氯金酸法制备金纳米粒子，反应中硼氢化钠是还原剂，柠檬酸钠为分散剂；

（5）将步骤（3）制备的面修饰双氨基基团磁性微球分散在乙醇溶液中，搅拌下滴加步骤（4）制得的金纳米粒子溶液，室温20-25摄氏度下搅拌05~6h，得到磁性金纳米粒子复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种磁性金纳米粒子复合材料，其特征在于，所述步骤（1）中具体来说：称取FeCl₃·6H₂O加入到40mL乙二醇溶液中，配成0.05～0.4mol/L的溶液，然后加入3.6g无水乙酸钠和1.0g聚乙二醇（PEG6000），机械搅拌0.5h，将液体转移至带有聚四氟乙烯内衬的密封50mL不锈钢水热反应釜中，加热至200～300℃反应8～24h；所得产物用去离子水和无水乙醇洗涤3～6次，在40～80℃真空干燥，制得粒径为100~500nm的四氧化三铁的磁性微球。

3.根据权利要求1所述的一种磁性金纳米粒子复合材料，其特征在于，所述步骤（2）中具体来说：将步骤（1）制备的磁性Fe₃O₄磁性微球1.0g重新分散到乙醇和水的混合溶液中，乙醇和水的体积比为（1~10）：1，然后加入质量分数为25~28%的浓氨水1~10g，四乙氧基硅0.2~10g，室温20—25℃机械搅拌3~24h，使四乙氧基硅在磁性微球表面水解聚合，得到Fe₃O₄/SiO₂磁性材料。在外加磁场的辅助下收集磁性微球，以去离子水和乙醇清洗3~6次，在40~80℃下真空干燥6~24h，得到干燥的Fe₃O₄/SiO₂磁性微球。

4.根据权利要求1所述的一种磁性金纳米粒子复合材料，其特征在于，所述步骤（3）中具体来说：取步骤（2）制得的Fe₃O₄/SiO₂磁性微球1.0g，分散到甲苯和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中，甲苯和N,N-二甲基甲酰胺的体积比为1：（1~10），超声分散均匀，然后加入N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷1~20g，在25~60℃下机械搅拌2~24h，通过硅烷化反应得到表面修饰双氨基基团的磁性材料。在外加磁场的辅助下收集磁性粒子，以去离子水和乙醇清洗3~6次，在40~80℃下真空干燥6~24h，得到干燥的表面修饰双氨基基团的Fe₃O₄/SiO₂磁性微球。