[发明专利]一种磁性氧化石墨烯的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于废水处理领域，涉及一种磁性氧化石墨烯的制备方法。

背景技术

随着工业的蓬勃发展，废水污染问题日益严峻。其中重金属废水和有机废水产生量大且其成分复杂、危害巨大，如何进行高效处理是目前研究的热点。

重金属离子废水的常用处理方法有化学沉淀法、电化学法、离子交换法、吸附法、生物絮凝法等。其中化学沉淀法经济简便，但需投加大量氧化剂，且产泥量大、存在处置困难和二次污染的问题；电化学工艺占地面积小、设备简单，但耗电量大，处理低浓度废水时效率低下；离子交换法简单易行，但运行成本较高，交换树脂存在易饱和或老化的问题；生物絮凝法具有絮凝效率高、安全可靠，不产生二次污染的优点，但生产成本高，絮凝剂难保存，给工业化生产带来不便。吸附法以其操作简便、出水水质稳定、不产生二次污染且吸附剂可多次再生利用的优点，在重金属废水处理中得到广泛应用。

有机废水的处理一直是研究领域的热点问题。近年来内分泌干扰物（如双酚A、雌二醇、烷基酚等）废水的有效处理问题得到了人们广泛的研究。目前内分泌干扰物的处理方法主要有生物降解法、氧化法、高级氧化法（光氧化、光催化氧化、Fenton法和类Fenton法、电化学氧化法、声化学氧化法等）、膜处理法、吸附法等。几种方法比较而言，生物降解法一般不产生副产物、去除效果好，但受环境条件影响较大，实现规模化应用困难；高级氧化法技术先进，处理效果好，但机制研究不够完善、处理对象单一，目前还停留在实验阶段。氧化法、膜处理法存在着容易生成二次污染、成本高、运行费用高等缺陷。同样，由于吸附法的广泛适用性，且去除效果稳定，吸附法在去除内分泌干扰物的领域应用普遍。

吸附法最常用的是活性炭，硅藻土、高岭石、吸附树脂等也得到广泛研究。此外，也有研究通过在吸附剂表面或内部镶嵌基团来改良吸附剂的吸附性能。这些物质在分别处理重金属废水和内分泌干扰物废水时效果优异。随着工业的新兴，废水成分也越来越复杂化，我们更多要面对的是同时去除废水中重金属和内分泌干扰物，甚至更多种污染物的问题，而以上方法不能解决。氧化石墨烯作为新型纳米材料的代表，本身具有超大的比表面积和多孔结构，化学性质稳定，导电性和吸附性良好，可以实现同时吸附废水中该截然不同的两类物质，效果良好。

虽然氧化石墨烯在吸附方面优势明显，但由于其粒径小，不易过滤和沉淀，所以目前氧化石墨烯的分离回收是吸附的一大难题，也是限制其工业化的关键步骤。迫切需要寻求一种简便易行的方法来实现氧化石墨烯的快速分离。显然，将氧化石墨烯赋予磁性性能可以实现氧化石墨烯与废水之间的有效分离。

发明内容

本发明的目的是提供一种磁性氧化石墨烯的制备方法和应用，该制备方法简单易行，条件温和，操作简单，制备周期短，制备成功率高，且原料经济易得，可以实现大量生产。该方法制备的磁性氧化石墨烯纳米粒子具有超顺磁性，磁性均匀，对有机物和重金属废水均具有良好的吸附效果，克服了单一去除的缺陷。

    本发明提供了一种磁性氧化石墨烯的制备方法，该制备方法包括如下步骤：将乙酰丙酮铁与氧化石墨烯溶于辛胺和辛醇混合溶液中，所述乙酰丙酮铁、氧化石墨烯、辛胺和辛醇的用量比为0.1 -5 g：1g：5-100 mL：10-200 mL；经超声分散后移至高压釜，超声时间为10-300分钟，频率为40 KHz；然后进行高温反应，其反应温度为200-300 oC，反应时间为1 h-3 h；反应完全后冷却至室温，用磁铁将磁性物质从有机溶剂溶液中分离出，再用有机溶剂反复洗涤并用磁铁分离，然后将分离得到的磁性物质干燥，所述干燥温度为60-110 oC，干燥时间为1 h-5 h，最后得到磁性氧化石墨烯。

所述乙酰丙酮铁、氧化石墨烯、辛胺和辛醇的用量比为1g：1g：50 mL：120 mL。

所述乙酰丙酮铁、氧化石墨烯、辛胺和辛醇的用量比为2g：1g：50 mL：120 mL。

所述超声时间为30分钟；

所述干燥温度为105 oC，干燥时间为2 h。

所述高温反应中，反应温度240 oC；反应时间为2 h。

所述有机溶剂为无水乙醇。 

本发明克服现有氧化石墨烯在吸附回收方面的不足，提供了一种加磁改性的方法，本发明的优点在于：（1）本发明提供的氧化石墨烯加磁改性方法，工艺简单，成本低廉；（2）本发明提供的磁性氧化石墨烯制备条件温和，快速易得；（3）本发明提供的磁性氧化石墨烯性质稳定，磁性明显，用磁铁即可实现从液相中快速分离回收；(4)本发明提供的磁性氧化石墨烯可应用于废水处理领域。

附图说明