[发明专利]表面修饰苯磺酸的磁性材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201210514809.7 | 申请日: | 2012-12-04 |
公开(公告)号: | CN103065754A | 公开(公告)日: | 2013-04-24 |
发明(设计)人: | 邓小娟;姚琲;林奎;陈小平;郭前进 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | H01F1/36 | 分类号: | H01F1/36;C07K9/00;C07K1/14 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王秀奎 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 表面 修饰 苯磺酸 磁性材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.表面修饰苯磺酸的磁性材料,其特征在于,按照下述步骤进行制备:
(1)合成磁性Fe3O4纳米粒子,以FeCl3·6H2O和FeSO4·6H2O为原料以两者(1~2)∶1的摩尔比溶于去离子水中,然后在快速搅拌下加入碱液以使体系pH值大于11,持续搅拌下反生即可生成磁性Fe3O4纳米粒子
(2)将步骤(1)制备的磁性Fe3O4纳米粒子重新分散到乙醇和水的混合溶液中,乙醇和水的体积比为(1~10)∶1,加入过量的浓氨水和四乙氧基硅,所述步骤(1)制备的磁性Fe3O4纳米粒子、质量分数为25~28%的浓氨水和四乙氧基硅的质量比为1∶(1-10)∶(0.2-10),室温下持续搅拌,以使四乙氧基硅在磁性粒子表面水解聚合,得到Fe3O4/SiO2磁性材料,其中浓氨水为反应体系提供碱性环境,四乙氧基硅在磁性粒子表面水解聚合得到四乙氧基硅的外壳结构
(3)将步骤(2)制备的磁性材料分散到甲苯和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中,超声分散均匀,然后加入过量的2-(4-氯磺酰苯基)-乙基三甲氧基硅烷的二氯甲烷溶液,以使其充分反应,所述步骤(2)制备的磁性材料与2-(4-氯磺酰基)-乙基三氯硅烷的甲苯溶液的质量比为1∶1~20,在25~60℃下持续搅拌通过硅烷化反应得到表面修饰苯磺酸的磁性材料。
2.根据权利要求1所述的表面修饰苯磺酸的磁性材料,其特征在于,所述步骤(1)中具体来说,以FeCl3·6H2O和FeSO4·6H2O为原料以两者(1~2)∶1的摩尔比溶于50mL去离子水中,400-800转/min快速搅拌下加入10-40mL,1.5mol/L的氢氧化钠水溶液溶液,然后在25~80℃下搅拌1~24h即可生成磁性Fe3O4纳米粒子;在外加磁场的辅助下收集磁性纳米粒子,以去离子水和乙醇清洗3~6次,在25~80℃下真空干燥6~24h,得到干燥的磁性Fe3O4纳米粒子。
3.根据权利要求1所述的表面修饰苯磺酸的磁性材料,其特征在于,所述步骤(2)中具体来说,将步骤(1)制备的磁性Fe3O4纳米粒子重新分散到乙醇和水的混合溶液中,乙醇和水的体积比为(1~10)∶1,然后加入质量分数为25~28%的浓氨水1~10g,四乙氧基硅0.2~10g,室温20-25℃机械搅拌3~24h,使四乙氧基硅在磁性粒子表面水解聚合,得到Fe3O4/SiO2磁性材料。在外加磁场的辅助下收集磁性粒子,以去离子水和乙醇清洗3~6次,在40~80℃下真空干燥6~24h,得到干燥的Fe3O4/SiO2磁性粒子。
4.根据权利要求1所述的表面修饰苯磺酸的磁性材料,其特征在于,所述步骤(3)中具体来说,取(2)制得的磁性材料1.0g,分散到甲苯和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中,甲苯和N,N-二甲基甲酰胺的体积比为1∶(1~10),超声分散均匀,然后加入2-(4-氯磺酰苯基)-乙基三甲氧基硅烷的二氯甲烷溶液1~20g,所述2-(4-氯磺酰苯基)-乙基三甲氧基硅烷的质量百分含量为50wt%,在25~60℃下机械搅拌2~24h,通过硅烷化反应得到表面修饰苯磺酸的磁性材料。在外加磁场的辅助下收集磁性粒子,以去离子水和乙醇清洗3~6次,在40~80℃下真空干燥6~24h,得到干燥的表面修饰苯磺酸的Fe3O4/SiO2磁性粒子。
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