[发明专利]一种凹凸棒土接枝聚甲基丙烯酸甲酯杂化粒子及其制备方法

权利要求书

1.一种凹凸棒土接枝聚甲基丙烯酸甲酯杂化粒子的制备方法，其特征在于制备步骤如下：

(1)凹凸棒土的预处理：将凹凸棒粘土粉体以固液质量比为1：10-1：30分散于水中，加入六偏磷酸钠，其中六偏磷酸为凹凸棒粘土粉体质量的1%-5%，50-80℃搅拌4-6小时后将上层悬浮液倾出过滤，用蒸馏水洗涤数次，真空干燥，研磨过筛，即得纯化凹凸棒土；

(2)凹凸棒土酸活化：将上述纯化凹凸棒土以质量比1：10-1：20分散于氢离子浓度为1mol/L的酸中，24小时后过滤，用蒸馏水洗涤至中性，真空干燥，研磨过筛，即得酸活化凹凸棒土；

(3)将步骤(2)中酸活化凹凸棒土以质量比为1：20-1：50分散于有机溶剂，超声分散30-60min，滴加氨基烷氧基硅烷，80-140℃反应6-10h；反应结束后过滤除去溶剂，用无水乙醇洗涤数次，真空干燥，研磨过筛，即得表面带有氨基的改性凹凸棒土；

(4)将步骤(3)中氨基烷氧基硅烷改性凹凸棒土分散在甲基丙烯酸甲酯单体中，超声分散5-10min，加入100-200ml蒸馏水，通氮气30min除去体系中的氧气，搅拌并升温至55-65℃，加入过硫酸盐引发剂，反应8-12h，加入饱和食盐水破乳后过滤，用四氢呋喃充分洗涤，除去表面吸附的聚合物，真空干燥，研磨过筛，即得凹凸棒土接枝聚甲基丙烯酸甲酯杂化粒子。

2.根据权利要求1所述的一种凹凸棒土接枝聚甲基丙烯酸甲酯杂化粒子的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为甲苯或二甲苯；所述的氨基烷氧基硅烷为γ- 氨丙基三乙氧基硅烷、γ- 氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-( 氨乙基)-γ- 氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(β- 氨乙基)-γ- 氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β- 氨乙基)-γ- 氨丙基三乙氧基硅烷、γ- 氨丙基甲基二乙氧基硅烷、γ- 氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种凹凸棒土接枝聚甲基丙烯酸甲酯杂化粒子的制备方法，其特征在于：所述的杂化粒子的聚甲基丙烯酸甲酯的接枝率为29.36%。

4.根据权利要求1所述的一种凹凸棒土接枝聚甲基丙烯酸甲酯杂化粒子的制备方法，其特征在于：所述的氨基烷氧基硅烷用量与凹凸棒土的质量比为1：1-1：2。

5.根据权利要求1所述的一种凹凸棒土接枝聚甲基丙烯酸甲酯杂化粒子的制备方法，其特征在于：所述的引发剂用量为单体质量的0.5%-1.5%。

6.根据权利要求1所述的一种凹凸棒土接枝聚甲基丙烯酸甲酯杂化粒子的制备方法，其特征在于：所述的氨基烷氧基硅烷改性凹凸棒土与甲基丙烯酸甲酯单体的质量比为1：20-1：50。

7.一种凹凸棒土接枝聚甲基丙烯酸甲酯杂化粒子，其特征在于，凹凸棒土上接枝有聚甲基丙烯酸甲酯。

8.根据权利要求7所述的凹凸棒土接枝聚甲基丙烯酸甲酯杂化粒子，其特征在于通过下述方法制备：

(1)凹凸棒土的预处理：将凹凸棒粘土粉体以固液质量比为1：10-1：30分散于水中，加入六偏磷酸钠，其中六偏磷酸为凹凸棒粘土粉体质量的1%-5%，50-80℃搅拌4-6小时后将上层悬浮液倾出过滤，用蒸馏水洗涤数次，真空干燥，研磨过筛，即得纯化凹凸棒土；

(2)凹凸棒土酸活化：将上述纯化凹凸棒土以质量比1：10-1：20分散于氢离子浓度为1mol/L的酸中，24小时后过滤，用蒸馏水洗涤至中性，真空干燥，研磨过筛，即得酸活化凹凸棒土；

(3)将步骤(2)中酸活化凹凸棒土以质量比为1：20-1：50分散于有机溶剂，超声分散30-60min，滴加氨基烷氧基硅烷，80-140℃反应6-10h；反应结束后过滤除去溶剂，用无水乙醇洗涤数次，真空干燥，研磨过筛，即得表面带有氨基的改性凹凸棒土；

(4)将步骤(3)中氨基烷氧基硅烷改性凹凸棒土分散在甲基丙烯酸甲酯单体中，超声分散5-10min，加入100-200ml蒸馏水，通氮气30min除去体系中的氧气，搅拌并升温至55-65℃，加入过硫酸盐引发剂，反应8-12h，加入饱和食盐水破乳后过滤，用四氢呋喃充分洗涤，除去表面吸附的聚合物，真空干燥，研磨过筛，即得凹凸棒土接枝聚甲基丙烯酸甲酯杂化粒子。