[发明专利]一种制备石墨烯负载磁性纳米四氧化三铁的方法

说明书

技术领域

本发明涉及新材料的制备方法，尤其涉及一种石墨烯负载磁性纳米四氧化三铁复合材料的制备方法。

背景技术

石墨烯负载的纳米级磁性四氧化三铁具有广泛的用途，近年来关于其制备方法的报道也很多。

Mingxin Ye等报道了在三乙酰丙酮铁与1-甲基-2-吡咯烷酮混合以后，氮气保护下加热到190oC，制得石墨烯负载纳米磁性氧化铁（Jianfeng Shen, Yizhe Hu, Min Shi, Na Li, Hongwei Ma, Mingxin Ye*. One Step Synthesis of Graphene Oxide-Magnetic Nanoparticle Composite (一步法合成石墨烯-磁性纳米颗粒). J. Phys. Chem. C. 2010, 114: 1498-1503.）；Xing-guo Chen等也报道了几乎相同的方法制备石墨烯负载纳米磁性氧化铁，并将其用于葡萄糖的检测（Ya-Lei Dong, Hui-Ge Zhang, Zia Ur Rahman, Li Su, Xiao-Jiao Chen, Jing Hu, Xing-Guo Chen*. Graphene oxide–Fe₃O₄ magnetic nanocomposites with peroxidase-like activity for colorimetric detection of glucose (具有类似过氧化酶活性的石墨烯- Fe₃O₄纳米复合物合成及葡萄糖的对比检测). Nanoscale. 2012, 4: 3969-3976.）；Huaqiang Cao等虽然利用廉价的硝酸铁来制备石墨烯负载纳米磁性氧化铁，但是其反应同样需要150oC的高温加热处理（Baojun Li, Huaqiang Cao*, Jin Shao, Meizhen Qu, Jamie H. Warner. Superparamagnetic Fe₃O₄ nanocrystalsgraphene composites for energy storage devices (超顺磁性纳米Fe₃O₄石墨烯复合物用于能量存储). J. Mater. Chem. 2011, 21: 5069-5075.）。

Zhijun Zhang等则是先将纳米氧化铁用有机物进行物理包裹，再将包裹产物与石墨烯混合，达到制备石墨烯负载纳米磁性氧化铁的目的（Weihong Chen, Peiwei Yi, Yi Zhang, Liming Zhang, Zongwu Deng, Zhijun Zhang*. Composites of Aminodextran-Coated Fe₃O₄ Nanoparticles and Graphene Oxide for Cellular Magnetic Resonance Imaging (氨基糖苷包裹Fe₃O₄纳米颗粒与石墨烯的复合物用于磁共振成像). ACS Appl. Mater. Interfaces. 2011, 3: 4085-4091.），这是利用包裹有机物上的有机基团与石墨烯上的官能团能够发生较强的相互作用，从而间接实现纳米磁性氧化铁在石墨烯体系的分散，由于这是物理分散过程，其均匀性较难控制。

申请号为201010502549.2的专利所描述的制备石墨烯负载四氧化三铁的方法：是以Fe(III)和Fe(II)为铁源，由于Fe(II)易氧化，反应系统必须氮气保护，操作较为复杂。

申请号为201110158480.0的专利所描述的方法是将硝酸铁与石墨烯氧化物混合，在氩气环境下加热到350oC制得石墨烯负载纳米四氧化三铁。

申请号为201210005172.9的专利描述的方法是将一定比例的Fe(III)与Fe(II)混合，调节溶液的pH值，加热以后获得石墨烯纳米四氧化三铁复合材料。

申请号为201210109673.1的专利描述的方法是：先制备纳米四氧化三铁的前驱体，再在氩气环境下煅烧，之后再在氢气环境下还原，得到石墨烯负载四氧化三铁复合材料。

申请号为201210018658.6的专利采用乙酰丙酮铁为铁源，将其与石墨烯氧化物混合，在200oC下反应24h获得石墨烯复合磁功能材料。