[发明专利]一种治疗冠心病的中药组合物制剂指纹图谱测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及到一种治疗冠心病的中药组合物制剂指纹图谱测定方法，属于中药制药领域。

背景技术

超高效液相色谱（UPLC）是分离科学中的一个全新类别，UPLC借助于HPLC（高效液相色法）的理论及原理，涵盖了小颗粒填料、非常低系统体积及快速检测手段等全新技术，增加了分析的通量、灵敏度及色谱峰容量。UPLC的速度、灵敏度及分离度分别是HPLC的9倍、3倍及1.7倍，它缩短了分析时间，同时减少了溶剂用量降低了分析成本。

超高效液相色谱仪尤其对中药研究领域的发展是一个极大的促进。中药的组分复杂，分离困难等问题都可以通过超高效液相色谱法逐渐解决。在同样条件下，UPLC能分离的色谱峰比HPLC多出一倍还多。在同样条件下，UPLC的分辨率能够认出更多的色谱峰。中药指纹图谱是指中药经适当处理后，采用一定的分析手段，得到的能够标示该中药材特性的共有峰的图谱。指纹图谱应该具备指纹性，即：（1）专属性强。指所制订的指纹图谱应该是该中药所独有的、能与其它中药相区别的，其反映的化学信息是具有高度的选择性的；（2）稳定性好。即中药的指纹图谱应该是从某中药的多批次中归纳出的共性，图谱中的共有峰或特征峰应相对稳定；（3）重现性好。所制订的指纹图谱在规定条件下应能再现指纹特征（如共有峰数目、大小、位置等），其误差应在允许的范围内。只有这样，所制订的指纹图谱才具有实用价值，才可以有效控制药品的质量。采用UPLC 指纹图谱方法控制药品质量具有灵敏、快速、简便、准确等特点，通过优选色谱条件测定药品制剂的指纹图谱，可以很好控制药品质量。

发明内容

本发明的目的是提供一种治疗冠心病的中药组合物制剂指纹图谱测定方法

该中药组合物由如下重量份的原料药制成：人参3-10、水蛭3-11、土鳖虫5-10 、乳香1-5 、赤芍3-9 、降香1-5、檀香1-5、全蝎3-9、蝉蜕3-12、蜈蚣1-3、冰片1-7、酸枣仁 3-10，指纹图谱测定方法的参数为：色谱条件：色谱柱为C₁₈柱，柱温20-50℃，流速0.2-0.8 ml/min，检测波长201-205nm，流动相B为乙腈，A为0.2%磷酸；梯度洗脱：0～2min，1%B；2～3min，1%～9%B；3～5min，9%～13%B；5～20min，13%～36%B；20～23min，36%～60%B；23～35min，60%～100%B；35～36min，100%B；

供试品溶液的配制： 称该中药组合物0.05-0.5 g ，加入50-80%的甲醇 1-20.0 ml超声提取 30-120 min 滤过，即得；

测定法：精密吸取供试品溶液各0.1-1.5μl，注入超高压液相色谱仪，记录色谱图，即得。

指纹图谱测定方法的参数优选为：色谱柱为Waters ACQUIT UPLC BEH C₁₈；规格为 100 mm×2.1 mm,1.7 μm；流速：0.45 ml/min；柱温：30℃；检测波长为 203 nm；

供试品溶液的配制：称取该中药组合物0.15 g 置 10 ml离心管中，加入70%的甲醇 5.0 ml 密封超声提取 60 min 后以 4500 r/min 离心 20 min，用 0.20 μm 滤膜滤过，即得；

测定法：精密吸取供试品溶液和对照品溶液各0.4μl，注入超高压液相色谱仪，记录色谱图，即得。

本发明治疗冠心病的中药组合物制剂的指纹图谱测定方法中，适用的中药组合物制剂原料药的重量比例优选为：

人参 6 、 水蛭 10 、 土鳖虫 7 、 乳香 2 、 赤芍 5 、 降香 2 、

檀香 2 、 全蝎 7 、蝉蜕 7 、 蜈蚣 1 、 冰片 5、酸枣仁5。

本发明治疗冠心病的中药组合物制剂的指纹图谱测定方法中，适用的中药组合物制剂原料药的重量比还例优选为：

人参 10 、 水蛭 8 、 土鳖虫 7、 乳香 2 、赤芍 5、降香 2、

檀香 2 、全蝎 9 、 蝉蜕 7 、蜈蚣 1 、冰片 5 、 酸枣仁5。

本发明治疗冠心病的中药组合物制剂的指纹图谱测定方法中，适用的中药组合物制剂原料药的重量比还例优选为：

人参 6、 水蛭 11 、 土鳖虫 7、 乳香 2 、 赤芍 5、降香 2、

檀香 2、 全蝎 3 、蝉蜕 7 、蜈蚣 1 、 冰片 5 、 酸枣仁5。